[發(fā)明專利]一種雙齒磷配體配位的金屬催化劑及其催化制備3-羥基丙酸酯的方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811231391.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-10-22 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109364996B | 公開（公告）日： | 2020-11-03 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 朱紅平;何明陽;趙金波;錢俊峰;劉睿;陳群;謝素原 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 廈門大學(xué);常州大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | B01J31/20 | 分類號(hào)： | B01J31/20;C07C67/37;C07C69/675 |
| 代理公司： | 廈門南強(qiáng)之路專利事務(wù)所(普通合伙) 35200 | 代理人： | 馬應(yīng)森 |
| 地址： | 361005 *** | 國省代碼： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雙齒磷配體配位 金屬催化劑 及其 催化 制備 羥基 丙酸 方法 | ||
1.一種用于催化環(huán)氧乙烷羰基氫酯化制備3-羥基丙酸酯的雙齒磷配體配位的金屬催化劑，其特征在于其結(jié)構(gòu)式如下：
其中，雙齒磷配體的結(jié)構(gòu)式為R1R2PEPR3R4，R1和R2以及R3和R4分別是兩個(gè)P原子上的取代基，E是連接兩個(gè)膦基基團(tuán)的橋聯(lián)基團(tuán)，M代表過渡金屬元素，X代表除雙齒磷配體外與M鍵聯(lián)的基團(tuán)，n指X基團(tuán)的數(shù)目，n值的設(shè)定依據(jù)兩個(gè)方面，一個(gè)方面保持整個(gè)分子的氧化態(tài)平衡，另一個(gè)方面保持中心金屬穩(wěn)定的配位幾何；所述R1、R2、R3、R4分別獨(dú)立地代表直鏈烷基、支鏈烷基、雜烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基及其衍生基團(tuán)；
所述橋聯(lián)基團(tuán)E選自原子或有機(jī)基團(tuán)；所述原子包括N、O、S原子中的一種，所述有機(jī)基團(tuán)包括碳?xì)浠鶊F(tuán)、含N原子的胺基、含硅原子的硅基、含B原子的硼基、含雜原子的碳?xì)浠鶊F(tuán)中的一種；所述過渡金屬元素M選自鈷、釕、鐵、銠、銥中的至少一種；所述X基團(tuán)代表氫、鹵素、擬鹵素、烷基、烷氧基、烷巰基、芳基、芐基、胺基、氫氧基、羧基中的一種。
2.如權(quán)利要求1所述一種用于催化環(huán)氧乙烷羰基氫酯化制備3-羥基丙酸酯的雙齒磷配體配位的金屬催化劑，其特征在于所述直鏈烷基、支鏈烷基、雜烷基、環(huán)烷基、雜環(huán)烷基、芳基、取代芳基及其衍生基團(tuán)選自甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、環(huán)戊基、環(huán)己基、苯基、2-甲基苯基、3-甲基苯基、4-甲基苯基、4-乙基苯基、4-異丙基苯基、4-叔丁基苯基、2,6-二甲基苯基、2,6-二乙基苯基、2,6-二異丙基苯基、2,6-二叔丁基苯基、2,4,6-三甲基苯基、2,4,6-三異丙基苯基、2,4,6-三叔丁基苯基、2-甲氧基苯基、3-甲氧基苯基、4-甲氧基苯基、噻吩基中的一種。
3.如權(quán)利要求1所述一種用于催化環(huán)氧乙烷羰基氫酯化制備3-羥基丙酸酯的雙齒磷配體配位的金屬催化劑，其特征在于所述雙齒磷配體配位的金屬催化劑在催化環(huán)氧乙烷、一氧化碳、有機(jī)醇、有機(jī)酚反應(yīng)生成3-羥基丙酸酯中應(yīng)用。
4.如權(quán)利要求3所述一種用于催化環(huán)氧乙烷羰基氫酯化制備3-羥基丙酸酯的雙齒磷配體配位的金屬催化劑，其特征在于所述反應(yīng)時(shí)，雙齒磷配體配位的鈷化合物是由雙齒磷配體與金屬化合物合成后使用。
5.如權(quán)利要求1～4任一項(xiàng)所述雙齒磷配體配位的金屬催化劑催化制備3-羥基丙酸酯的方法，其特征在于具體步驟如下：
將雙齒磷配體配位的金屬催化劑和助劑加入有機(jī)溶劑反應(yīng)，得3-羥基丙酸酯；
所述雙齒磷配體配位的金屬催化劑的金屬摩爾濃度為0.001～100 mmol/L，所述助劑代表一類堿性的物質(zhì)，助劑一方面調(diào)節(jié)反應(yīng)體系呈弱堿性，另一方面轉(zhuǎn)換或促進(jìn)轉(zhuǎn)換中心M的X基團(tuán)為反應(yīng)活性基團(tuán)；
所述助劑選自無機(jī)碳酸鹽、有機(jī)醇或酚或羧酸的主族金屬鹽、主族金屬胺基化合物、主族金屬氫化物中的一種，所述助劑的摩爾濃度為0.001～100 mmol/L；
所述有機(jī)溶劑選自有機(jī)醇、有機(jī)酚、醚、芳香類溶劑中的一種，其中有機(jī)醇和有機(jī)酚類溶劑作為反應(yīng)物使用；所述反應(yīng)的條件為：反應(yīng)溫度為0～250 ℃，反應(yīng)壓力0.1～20 MPa，反應(yīng)時(shí)間0.01～100 h。
6.如權(quán)利要求5所述雙齒磷配體配位的金屬催化劑催化制備3-羥基丙酸酯的方法，其特征在于所述有機(jī)溶劑選自甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、戊醇、己醇、庚醇、辛醇、壬醇、癸醇、環(huán)戊醇、環(huán)己醇、芐醇、苯酚、苯、甲苯、乙醚、四氫呋喃、二氧六環(huán)中的一種。
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