[發明專利]一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝

在審

• 申請號: 201811229277.6
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN109301226A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發明（設計）人: 不公告發明人
• 申請（專利權）人: 泉州齊美電子科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/62;H01M10/0525;H01M4/38
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，具體制備過程如下：

第一步，制備氧化石墨烯；

第二步，將制備的氧化石墨烯加入乙醇中在下超聲分散2h，然后沉淀12h后取上層液，其中上層液中即為層數較少的石墨烯，然后再進行超聲沉淀，反復多次，收集得到的上層液加入反應容器中，升溫至70℃，同時向其中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷，回流反應5h后進行過濾洗滌，得到硅烷化氧化石墨烯；

第三步，將第二步中制備的硅烷化氧化石墨烯加入水中，升溫至40℃超聲分散30min后，保持溫度不變，向其中加入濃度為200mg/L的硝酸銀溶液，然后超聲震蕩4h，過濾洗滌，得到銀基氧化石墨烯；

第四步，將第三步中制備的銀基氧化石墨烯加入水中升溫至50℃水解30min，然后進行過濾，過濾后得到的產物加入丙酮中，同時向其中加入三苯基磷，升溫至60℃反應3h，得到表面改性銀基氧化石墨烯；

第五步，將第四步中制備的表面改性銀基氧化石墨烯加入N,N-二甲基甲酰胺中，超聲分散3h，然后將分散后的溶液加入反應容器中，升溫至100℃后向其中加入水合肼，恒溫反應4h，然后進行過濾洗滌干燥，得到表面改性銀基石墨烯；

第六步，利用堿沉淀水解法制備鈦溶膠；

第七步，將第五步中制備的表面改性銀基石墨烯加入第六步中制備的鈦溶膠中，放入高壓反應釜中，在300℃、10MPa下水熱反應24h，然后進行過濾洗滌得到表面改性鈦基/銀基石墨烯電極材料。

2.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第二步中每克氧化石墨烯中加入乙醇6mL,每10mL上層液中加入3-氨基丙基三乙氧基硅烷0.12-0.13g。

3.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第三步中每克硅烷化氧化石墨烯加入15-20mL水中，每克硅烷化氧化石墨烯中加入20-22mL濃度為200mg/L的硝酸銀溶液。

4.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第四步中每克銀基氧化石墨烯中加入三苯基磷0.31-0.32g。

5.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第五步中每克表面改性銀基氧化石墨烯加入18-20mLN,N-二甲基甲酰胺中,每克表面改性銀基氧化石墨烯中加入水合肼10mL。

6.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第六步中鈦溶膠的具體制備過程如下：

①將鈦酸異丙醇加入乙醇中，配置成濃度為0.3-0.5mol/L的鈦酸異丙醇溶液；

②將步驟①制備的鈦酸異丙醇溶液加入反應容器中，升溫至60-70℃后向其中加入濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌水解3h，攪拌過程中控制溶液的pH＝12-13，得到固體產物，用去離子水洗滌后待用；

③將步驟②制備的固體溶于濃度為3mol/L的乙醇胺溶液中，在100℃下保溫5-7h進行解膠，得到鈦溶膠。

7.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，第七步中每克表面改性銀基石墨烯中加入鈦溶膠5.6-5.8mL。

8.根據權利要求1所述的一種基于石墨烯改性的鋰離子電池電極材料的制備工藝，其特征在于，該電池材料作為鋰離子電池的負極材料使用。