[發明專利]一種炭載氧化鈀催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201811226819.4
• 申請日: 2018-10-22
• 公開（公告）號: CN111068664A
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發明（設計）人: 蘇楊;王奇
• 申請（專利權）人: 南京中贏納米新材料有限公司
• 主分類號: B01J23/44
• 分類號: B01J23/44
• 代理公司: 江蘇舜點律師事務所 32319
• 代理人: 朱芳雄

本發明提供一種炭載氧化鈀催化劑及其制備方法，涉及催化劑加工技術領域。所述炭載氧化鈀催化劑包括金屬活性成分和載體組成，所述金屬活性成分包括氧化鈀和鈀單體，所述載體為納米活性炭，且鈀元素的重量百分比為1%?20%。炭載氧化鈀催化劑的制備方法主要包括納米活性炭活化、金屬鈀膠液制備、PH調節、混合水浴攪拌、過濾干燥、氮氣保護處理等步驟。本發明克服了現有技術的不足，提高了氧化鈀催化劑的穩定性，且產品具有活性成分不易脫落、價格低廉、工藝簡單、條件易于控制、便于規模化生產以及安全環保等優點。

技術領域

本發明涉及催化劑加工技術領域，具體涉及一種炭載氧化鈀催化劑及其制備方法。

背景技術

隨著石油、煤炭、天然氣等自然資源的開發和消耗，人類社會面臨能源短缺、生存環境惡化等嚴重問題。汽車作為人類社會文明的象征，消耗了大量的石油，給人類帶來了便利的同時，嚴重污染了環境。數十年來科研工作者一直在尋找清潔、可持續應用的能源，開發新能源汽車。燃料電池是新能源汽車最為理想的動力電源，然而由于燃料電池正極所用關鍵材料——氧還原反應電催化劑的研究尚不能達到規模化推廣的要求。具體來說目前開發的性能良好的氧還原反應催化劑均是鉬基催化劑，即Pt及其合金，由于Pt屬于貴重稀缺金屬、價格昂貴、資源不足，嚴重制約了燃料電池的應用與開發。

目前，氧化鈀的制備方法是將鈀鹽（如硝酸鈀）在堿性環境下水解，將其水解產物在高溫下分解，形成氧化鈀。此方法雖簡單易操作，但其形貌不可控，尺度較大，且團聚嚴重影響了其使用效果。但單純的氧化鈀作為催化劑在實際應用上不易于回收，成本較高，易造成浪費，所以現階段大部分采用載體于氧化鈀結合的方式來制備催化劑，現市面上的載體氧化鈀大多制備技術并不成熟，且活性鈀與載體結合不夠緊密，使用過程中易造成金屬活性組分流失，影響反應效果，并且增加反應成本。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供一種炭載氧化鈀催化劑及其制備方法，提高了氧化鈀催化劑的穩定性，且產品具有活性成分不易脫落、價格低廉、工藝簡單、條件易于控制、便于規模化生產以及安全環保等優點。

為實現以上目的，本發明的技術方案通過以下技術方案予以實現：

一種炭載氧化鈀催化劑，所述炭載氧化鈀催化劑包括金屬活性成分和載體組成，所述金屬活性成分包括氧化鈀和鈀單體，所述載體為納米活性炭，且鈀元素的重量百分比為1%-20%。

優選的，所述氧化和鈀單體中+2價鈀和+4價鈀的質量比為2-5∶1-3。

所述炭載氧化鈀催化劑的制備方法包括以下步驟：

（1）將納米活性炭加入硝酸進行活化改性處理一段時間后，將納米活性炭進行高溫干燥，后加入去離子水，于超聲震蕩儀中進行震蕩均質，得均質液備用；

（2）將可溶性鈀鹽或氯鈀酸溶液加入到去離子水中，保溫浸泡，再加入堿液對其進行PH值調節，攪拌均勻后，得到膠體溶液備用；

（3）將上述步驟（1）中均質液中加入氯化鈀，水浴加熱攪拌至完全溶解，得混合漿料備用；

（4）將上述混合漿料與膠體溶液混合低速攪拌一段時間后，繼續用堿液對PH進行調節，繼續攪拌后得混合液備用；

（5）將上述混合液在水浴下攪拌、過濾、去離子水洗滌、干燥、氮氣氣氛中熱處理后，在氮氣保護下自然冷卻到室溫，得到炭載氧化鈀催化劑。

優選的，所述納米活性炭硝酸進行活化改性處理的時間為6-8h，加入去離子水的量為納米活性炭體積的30-35倍，且超聲震蕩均質的時間為20-30min。

優選的，所述可溶性鈀鹽或氯鈀酸溶液加入去離子水后保溫浸泡的溫度為35-50℃，浸泡時間為10-20min，且調節PH的范圍為6.0-7.5。

優選的，所述均質液中加入氯化鈀的水浴加熱溫度為30-40℃，攪拌時間為20-25min。