[發明專利]一種食品的消解方法及同時測定食品中多種無機元素的檢測方法

在審

• 申請號: 201811215411.7
• 申請日: 2018-10-18
• 公開（公告）號: CN109163957A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發明（設計）人: 劉蘭英;呂新;陳麗華;黃薇;涂杰峰;上官亮
• 申請（專利權）人: 福建省農業科學院農業質量標準與檢測技術研究所
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/31
• 代理公司: 北京高沃律師事務所 11569
• 代理人: 劉奇

本發明提供了一種食品的消解方法及同時測定食品中多種無機元素的檢測方法，屬于分析化學領域。所述消解方法包括：1)將硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的體積比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；2)將酸混合液和待消解食品混合，將得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到預消解物；3)將預消解物依次在105～125℃消解0.4～1.0h、在135～160℃消解0.4～1.0h和在175～200℃消解1.8～3h，得到消解液。本發明提供的消解方法對食品進行消解后，得到的消解液能夠同時測定食品中的多種無機元素，操作簡單，同時準確度和精密度高。

技術領域

本發明屬于分析化學技術領域，具體涉及一種食品的消解方法及同時測定食品中多種無機元素的檢測方法。

背景技術

無機元素(包括微量元素)對人體的正常發育和生命活動起著極其重要的作用，每種元素都有其特殊的生理功效。食品樣品中無機元素的消解，對食品中無機元素檢測結果的準確性至關重要，不同的消解方法，操作難度不同，消解效果也不同。

目前針對食品中無機元素含量檢測的消解方法主要是按照現行國家標準如《GB5009.13-2017食品安全國家標準食品中銅的測定》，《GB 5009.14-2017食品安全國家標準食品中鋅的測定》，《GB 5009.90-2016食品安全國家標準食品中鐵的測定》，《GB 5009.241-2017食品安全國家標準食品中鎂的測定》，《GB 5009.242-2017食品安全國家標準食品中錳的測定》以及《GB 5009.91-2017食品安全國家標準食品中鉀、鈉的測定》等進行。這些標準對無機元素檢測消解方法主要有4種，微波消解法、干式消解法、壓力罐消解法和濕式消解法。

以上的消解方法，采用微波消解法可以迅速有效地分解樣品，縮短溶樣時間，但一次消解樣品數較少，并且高溫、高壓、強酸蒸氣會給操作人員帶來安全方面的心理壓力。采用干式消解法能處理較大樣品量，但灰化溫度一般為500～600℃，不宜處理測定易揮發組分的樣品。壓力罐消解法外殼易受酸腐蝕，從外部看不到分解反應過程，只能等冷卻后打開才能判斷分解是否完全，消解時會產生較高的壓力，在高氯酸存在下有發生爆炸的危險。濕式消解法具有靈活調節消解溫度、消解酸類型及用量和消解時間等優點，現行國家標準對食品中無機元素含量檢測采用的是硝酸-高氯酸消解體系，該方法簡單，可一次性處理大批量樣品。但標準中銅、鋅、鐵、鎂采用的是按比例先后加入10mL硝酸和0.5mL高氯酸進行消解，錳、鉀采用的是硝酸-高氯酸(9:1)混合后添加，不能一次性同時對樣品中的銅、鋅、鐵、鎂、錳、鉀等元素進行消解。另外，標準中的銅、鋅、鐵、鎂在加入硝酸和高氯酸后是直接在可調式電熱爐上消解，而如果樣品中的有機物含量過高，直接進行消解易產生大量泡沫，造成被測組分的損失。因此，尋找一種能同時測定食品中多種無機元素的消解方法、簡化樣品的消解步驟十分必要，也是本發明重點解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種食品的消解方法及同時測定食品中多種無機元素的檢測方法，能夠同時測定食品中多種無機元素，且操作簡單，檢測率高。

為了解決上述問題，本發明提供了以下技術方案：

本發明提供了一種食品的消解方法，包括如下步驟：

1)將硝酸溶液和高氯酸溶液按3～5:1的體積比混合，在20～30℃放置15～20min，得到酸混合液；

2)將所述步驟1)的酸混合液和待消解食品混合，將得到的混合物密封后在20～30℃放置10～14h，得到預消解物；

當待消解食品為固體時，所述酸混合液和待消解食品的體積質量比為5～15mL：0.2～1.0g；

當待消解食品為液體時，所述酸混合液和待消解食品的體積比為5～15mL:0.5～5.0mL；