[發(fā)明專利]一種生物基復(fù)合阻燃劑及其應(yīng)用

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811209677.0
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109517188A
• 公開（公告）日: 2019-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉鵬杰;孫一峰;汪昭瑋;岳小鵬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 廣東省測(cè)試分析研究所（中國(guó)廣州分析測(cè)試中心）
• 主分類號(hào): C08H7/00
• 分類號(hào): C08H7/00;C08K9/12;C08K7/08;C08L97/00;C08L63/00
• 代理公司: 廣州科粵專利商標(biāo)代理有限公司 44001
• 代理人: 方燕;莫瑤江

1.一種生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，由如下步驟制備得到：

(1)木質(zhì)素純化處理：將木質(zhì)素純化處理得到提純木質(zhì)素；

(2)對(duì)提純木質(zhì)素磷酸化改性處理：

首先，配制濃度為0.001～5g/mL的Na₂HPO₄溶液，向Na₂HPO₄溶液中逐滴加入環(huán)氧氯丙烷，所述的環(huán)氧氯丙烷與Na₂HPO₄的質(zhì)量比為1/10～3/8，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢加熱至30℃～200℃反應(yīng)0.01～10h后，經(jīng)冷卻、抽濾和結(jié)晶處理后，得到3-氯-2羥基丙磷酸鈉；

其次，用氫氧化鈉溶液將上述制備的3-氯-2羥基丙磷酸鈉調(diào)節(jié)pH至7～14，得到3-氯-2羥基丙磷酸鈉溶液；

最后，向所述的3-氯-2羥基丙磷酸鈉溶液中加入步驟(1)得到的提純木質(zhì)素，并在30℃～200℃下反應(yīng)0.01～10h，得到磷酸化木質(zhì)素溶液，所述的提純木質(zhì)素與Na₂HPO₄的質(zhì)量比為1.25～20:1；

(3)生物基復(fù)合阻燃劑：將干燥后的無機(jī)晶須加入步驟(2)制備的磷酸化木質(zhì)素溶液中，在恒溫水浴中攪拌0.1～10h，再在恒溫水浴中陳化0.1～10h，干燥得到生物基復(fù)合阻燃劑。

2.如權(quán)利要求1所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(1)所述的木質(zhì)素純化處理的具體步驟如下：將木質(zhì)素溶于二氯乙烷-乙醇溶液中，所述的二氯乙烷與乙醇的體積比為1:1～10:1，經(jīng)攪拌靜置離心后，取離心管中的上清液加入無水乙醚溶液中靜置離心后，取離心后的固體干燥得到提純木質(zhì)素。

3.如權(quán)利要求2所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(1)中所述的木質(zhì)素選自堿木素、硫木素、木素磺酸鈉、乙醇木質(zhì)素、丙酮木質(zhì)素、磨木木質(zhì)素和酶木質(zhì)素中的一種以上。

4.如權(quán)利要求1所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(2)具體包括以下步驟：

首先，配制濃度為0.1～0.5g/mL的Na₂HPO₄溶液，向Na₂HPO₄溶液中逐滴加入環(huán)氧氯丙烷，所述的環(huán)氧氯丙烷與Na₂HPO₄的質(zhì)量比為1/10～3/8，待環(huán)氧氯丙烷滴加完畢加熱至30℃～120℃反應(yīng)0.1～1h后，經(jīng)冷卻、抽濾和結(jié)晶處理后，得到3-氯-2羥基丙磷酸鈉；

其次，用氫氧化鈉溶液將上述制備的3-氯-2羥基丙磷酸鈉調(diào)節(jié)pH至8～12，得到3-氯-2羥基丙磷酸鈉溶液；

最后，向所述的3-氯-2羥基丙磷酸鈉溶液中加入步驟(1)得到的提純木質(zhì)素，并在40℃～100℃下反應(yīng)0.1～5h，得到磷酸化木質(zhì)素溶液，所述的提純木質(zhì)素與Na₂HPO₄的質(zhì)量比為1.25～20:1。

5.如權(quán)利要求1所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(3)中所述的干燥后的無機(jī)晶須與Na₂HPO₄的質(zhì)量比為0.125～1:1，所述的無機(jī)晶須選自堿式硫酸鎂晶須、氫氧化鎂晶須、氫氧化鋁晶須、碳酸鈣晶須和硼酸鎂晶須中的一種以上。

6.如權(quán)利要求1或5所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(3)中所述的干燥后的無機(jī)晶須的干燥具體步驟為：將無機(jī)晶須在60℃～200℃下干燥3～10h后，冷卻至室溫，即得到所述的干燥后的無機(jī)晶須。

7.如權(quán)利要求1所述的生物基復(fù)合阻燃劑，其特征在于，步驟(3)的具體步驟為：將干燥后的無機(jī)晶須加入步驟(2)制備的磷酸化木質(zhì)素溶液中，在30℃～80℃的恒溫水浴中攪拌0.1～10h，再在30℃～80℃恒溫水浴中陳化0.1～10h，干燥得到生物基復(fù)合阻燃劑。

8.權(quán)利要求1所述的生物基復(fù)合阻燃劑在阻燃型復(fù)合材料中的應(yīng)用。