[發(fā)明專利]一種石墨相氮化碳基光電材料的低溫制備方法及其用途

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811207880.4
• 申請(qǐng)日: 2018-10-17
• 公開（公告）號(hào): CN109292740A
• 公開（公告）日: 2019-02-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐麗;姜德勝;嚴(yán)鵬程;李赫楠
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B21/082
• 分類號(hào): C01B21/082;C03C17/34;H01L31/028
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本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，公開了一種石墨相氮化碳基光電材料的低溫制備方法及其用途，制備步驟如下：將尿素和氯化物按摩爾比在一定溫度下恒溫反應(yīng)，得到尿素/氯化物低共熔溶劑；將尿素/氯化物低共熔溶劑置于馬弗爐中進(jìn)行煅燒，煅燒完成后，得到粗石墨相氮化碳基光電材料；將粗石墨相氮化碳基光電材料超聲分散于清洗液中，進(jìn)行攪拌或超聲，離心分離得到石墨相氮化碳基光電材料。本發(fā)明采用了一種較新的合成方法，擴(kuò)寬了CN基材料的合成方法。本發(fā)明所使用的合成方法是低共熔溶劑煅燒法，相比于較高溫煅燒法，具有安全，節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光電材料領(lǐng)域，具體涉及一種石墨相氮化碳基光電材料的低溫制備方法及其用途。

背景技術(shù)

光電效應(yīng)是指在高于某特定頻率的光照射下，某些物質(zhì)內(nèi)部的電子會(huì)被光子激發(fā)出來而形成電流，即光生電。近年來，具有光學(xué)和電學(xué)性質(zhì)的光催化劑，在光催化降解污染物，太陽能電池及光電檢測(cè)方面有較為廣泛的應(yīng)用。而光催化劑的作用原理是光催化劑被光激發(fā)產(chǎn)生光生電子-空穴對(duì)，即被光激發(fā)產(chǎn)生的電子的數(shù)量決定了光催化劑的性能，因此研究光催化劑的光電性能有一定的實(shí)際意義。

石墨相氮化碳(CN)是禁帶寬度為2.7eV半導(dǎo)體材料，它不僅在可見光區(qū)具有光催化能力，同時(shí)具有廉價(jià)、低毒、易于合成等特點(diǎn)，成為研究人員關(guān)注的熱點(diǎn)。研究人員常用的CN合成方法是高溫煅燒法，將尿素、二氰二胺、三聚氰胺等高溫聚合即可生成CN。研究表明，常用的煅燒法制備CN的煅燒溫度在500℃以上。較高的溫度一方面使得煅燒過程的危險(xiǎn)性上升，另一方面較高的溫度也意味著維持煅燒反應(yīng)所需的能耗較大。故此開發(fā)一種能夠低溫下合成CN的方法不僅能夠降低CN合成的能耗，也能提高煅燒過程的安全性。

近年來研究發(fā)現(xiàn)尿素能夠與氯化膽堿或氯化鋅等形成一種液態(tài)溶劑，由于其熔點(diǎn)顯著低于各個(gè)組分純物質(zhì)的熔點(diǎn)而被稱為低共熔溶劑(Smith.EL,Abbott.AP,Ryder.KS,Chem.Rev.2014,114,11060-11082)。低共熔溶劑是由一定化學(xué)計(jì)量比的氫鍵受體(如季銨鹽、金屬鹽等)和氫鍵給體(如尿素、有機(jī)酸等)組合而成的兩組分或三組分低共熔混合物。低共熔溶劑熔點(diǎn)低于尿素的熔點(diǎn)，那么理論上也可以降低尿素到達(dá)能夠聚合生成CN這一狀態(tài)所需的溫度，即實(shí)現(xiàn)CN的低溫煅燒合成。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種采用低共熔溶劑低溫煅燒法合成CN光電材料的制備方法，并研究其光電性能。該方法降低了尿素到達(dá)能夠聚合生成CN這一狀態(tài)所需的溫度，實(shí)現(xiàn)了CN的低溫煅燒合成。

本發(fā)明采用的技術(shù)方案為：

本發(fā)明提供一種采用低共熔溶劑低溫煅燒法合成CN光電材料的制備方法，按照下述步驟進(jìn)行：

CN基光電材料的制備是通過低共熔溶劑煅燒法制得：首先，將尿素和氯化物按摩爾比在一定溫度下恒溫反應(yīng)，得到尿素/氯化物低共熔溶劑；將尿素/氯化物低共熔溶劑置于馬弗爐中進(jìn)行煅燒，升溫速率2.9K/min，煅燒完成后，得到粗CN基光電材料；

CN基光電材料的純化是通過溶液進(jìn)行清洗實(shí)現(xiàn)的：將粗CN基光電材料超聲分散于清洗液中，進(jìn)行攪拌或超聲，離心分離得到CN基光電材料。

所述的氯化物和尿素的用量比為0.1mol：0.1～0.5mol。

所述恒溫反應(yīng)的條件為：油浴中80～140℃反應(yīng)5min～3h；所述的稱取的低共熔溶劑的量為1.5～2.5g，所述的馬弗爐中煅燒溫度為250～450℃，煅燒時(shí)間為2～14h。

所述的氯化物為氯化膽堿、無水氯化鋅、無水氯化鐵、無水氯化鈷、無水氯化鎳、無水氯化銅、無水氯化鋁、一水合氯化鋰、五水氯化鐵、六水合氯化鎳、六水氯化鈷、二水氯化銅中的一種。

所述的清洗液為去離子水、甲醇、乙醇、1,3-丁二醇、硝酸、鹽酸中的一種。

所述的攪拌時(shí)間為4～72h，超聲時(shí)間為3～60min。