[發明專利]殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法

在審

• 申請號: 201811203019.0
• 申請日: 2018-10-16
• 公開（公告）號: CN109053553A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 楊朝暉;付洪信;王玲
• 申請（專利權）人: 山東省農藥科學研究院;濟南科海有限公司
• 主分類號: C07D213/32
• 分類號: C07D213/32
• 代理公司: 北京開陽星知識產權代理事務所(普通合伙) 11710
• 代理人: 姚金金

1.殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，

其特征在于，將5-鹵代-2-三氟甲基吡啶和甲基乙基硫醚，在催化劑的作用下反應得到3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶。

2.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，所述反應過程為：

1)在保護氣條件下，將甲基乙基硫醚、溶劑A、催化劑和縛酸劑混勻，升溫至110～135℃，控制壓力為2～3個大氣壓，滴加5-鹵代-2-三氟甲基吡啶和溶劑B的混合物，控制30～45min滴完，控制反應溫度為140～155℃，反應壓力為4～7個大氣壓，繼續反應10～15h結束；

2)將體系冷卻，過濾除去不溶物得到濾液，將濾液加入到約2～3倍體積的飽和食鹽水中，靜置分層，有機相水洗后，用干燥劑干燥后，濃縮得到3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶。

3.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，所述5-鹵代-2-三氟甲基吡啶為5-氯-2-三氟甲基吡啶、5-溴-2-三氟甲基吡啶或者5-碘-2-三氟甲基吡啶。

4.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在，所述催化劑為固體堿催化劑。

5.根據權利要求4所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，所述固體堿催化劑的制備方法為：將氧化鈣、氧化鋅和氧化鋁按照物質的量比1:(0.8～0.96):(1.12～1.25)混勻后研磨，取500～800目顆粒，在750～800℃下焙燒12～17h得到固體堿催化劑。

6.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1)中，保護氣為氮氣或者氬氣。

7.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1)中，溶劑A為甲苯、二甲苯或者硝基苯。

8.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1)中，縛酸劑為三乙胺、或者二乙胺。

9.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1)中，溶劑B為苯或者甲苯。

10.根據權利要求1所述的殺蟲劑氟啶蟲胺腈中間體3-[1-(甲硫基)乙基]-6(三氟甲基)吡啶的合成方法，其特征在于，步驟1)中，5-鹵代-2-三氟甲基吡啶、甲基乙基硫醚和縛酸劑的摩爾比為1:(1.6～2.2):(1.4～1.7)，甲基乙基硫醚與溶劑A的用量比為1g:(8～12)ml，5-鹵代-2-三氟甲基吡啶與溶劑B的用量比為1g:(4～7ml)，5-鹵代-2-三氟甲基吡啶與催化劑的質量比為1:(0.25～0.36)。