[發明專利]核殼結構納米晶的制備方法

在審

• 申請號: 201811173681.6
• 申請日: 2018-10-09
• 公開（公告）號: CN111019658A
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 程陸玲;楊一行
• 申請（專利權）人: TCL集團股份有限公司
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y40/00
• 代理公司: 深圳中一聯合知識產權代理有限公司 44414
• 代理人: 黃志云

本發明提供了一種核殼結構納米晶的制備方法，包括以下步驟：提供量子點核，將所述量子點核分散在含有有機胺的溶液中進行加熱處理；在所述量子點核表面進行N次殼層生長，制備N層殼層，得到核殼結構納米晶，用于所述殼生長的殼源陽離子前驅體為金屬有機羧酸鹽；在不同次序的M次相鄰殼層生長步驟之間，向已形成前一殼層的殼層生長反應體系中加入有機胺進行混合和加熱后，再進行后一殼層的生長；其中，N為大于等于2的正整數；M為正整數，且M的取值滿足：N/3≤M≤N?1；將所述核殼結構納米晶分散在含有有機酸的溶液中進行加熱處理。

技術領域

本發明屬于納米晶材料制備技術領域，尤其涉及一種核殼結構納米晶的制備方法。

背景技術

納米科學和納米技術是一門新興的科學技術并且存在潛在的應用價值和經濟效益，因而在世界范圍內備受科學家的關注。相對于體相材料，納米晶體(NCs)能夠呈現出非常有趣的現象主要是依賴于其電學、光學、磁學和電化學特性(相應的體相材料是無法實現)。半導體納米晶體，又稱量子點(QD)，其尺寸范圍從1到10nm，當粒徑大小發生變化時，半導體納米晶的帶隙價帶和導帶也會改變(量子尺寸效應)，如CdSe納米晶體的吸收和發射幾乎覆蓋了整個可見光譜范圍，因此，半導體納米晶體表現出與尺寸有關的光致發光性質的現象。半導體納米晶體已經在許多技術領域被應用如生物標記、診斷、化學傳感器、發光二極管、電子發光器件、光伏器件、激光器和電子晶體管等。然而針對不同技術領域的應用需要自備不同類別的半導體量子點，制備高質量的半導體量子點是半導體量子點尺寸效應有效應用的前提。

在過去的幾十年中，為了得到高質量的半導體納米晶，科研學者開了了很多種方法。現有的技術中主要有表面配體修飾、核殼結構的設計。而在核殼結構的設計中，內核為窄帶隙半導體材料、殼層為寬帶隙材料的類型比較常見。該類型核殼結構的合成手段主要有一步法、兩步法、三步法。其中，一步法是指核殼量子點在一個反應容器中進行長核和長殼。兩步法是指核殼量子點的制備包括兩步：在一個反應容器進行長核，將量子點核取出后放置在另一個反應溶劑中進行長殼。三步法是指核殼量子點的制備包括兩步：一個反應容器進行長核，將量子點核取出后放置在另一個反應溶劑中進行中間殼層生長，取出含有中間殼層的核殼量子點放置在第三個反應容器中進行最外層殼層生長。目前利用制備核殼結構納米晶所采用的殼層生長方式，無論是一步法長殼、兩步法長殼還是三步法長殼，一般是簡單的利用殼源前軀體進行連續的注入生長，該方法不能夠很好的對殼層生長質量進行控制，主要體現在最終量子點納米晶的顆粒種子表面，原子與殼層原子之間晶格應力較大、光熱穩定性不好、尺寸不均一，外延結晶的殼層表面晶格缺陷、熒光強度低，從而導致最終制備得到的核殼量子點光熱穩定性不好、熒光強度低和溶解性不好。因此，研究核殼量子點殼層生長方式及殼層生長的控制具有重要意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種核殼結構納米晶的制備方法，旨在解決現有的核殼結構納米晶的制備方法中，簡單的利用殼源前軀體進行連續的注入生長的方式，導致納米晶的顆粒種子表面，原子與殼層原子之間晶格應力較大，從而造成核殼結構納米晶光熱穩定性不好，尺寸不均一，外延結晶的殼層表面晶格缺陷、熒光強度低的問題。

為實現上述發明目的，本發明采用的技術方案如下：

本發明提供一種核殼結構納米晶的制備方法，包括以下步驟：

提供量子點核，將所述量子點核分散在含有有機胺的溶液中進行加熱處理；

在所述量子點核表面進行N次殼層生長，制備N層殼層，得到核殼結構納米晶，用于所述殼生長的殼源包括殼源陽離子前驅體和殼源陰離子前驅體，所述殼源陽離子前驅體為金屬有機羧酸鹽；在不同次序的M次相鄰殼層生長步驟之間，向已形成前一殼層的殼層生長反應體系中加入有機胺進行混合和加熱后，再進行后一殼層的生長；其中，N為大于等于2的正整數；M為正整數，且M的取值滿足：N/3≤M≤N-1；

將所述核殼結構納米晶分散在含有有機酸的溶液中進行加熱處理。