[發(fā)明專利]2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811159113.0 | 申請日： | 2018-09-30 |
| 公開（公告）號： | CN109293596A | 公開（公告）日： | 2019-02-01 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李瓊;王宏維;夏國勤;孫立民 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇潤澤鑫生物科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D277/32 | 分類號： | C07D277/32 |
| 代理公司： | 常州智慧騰達專利代理事務所(普通合伙) 32328 | 代理人： | 趙旭 |
| 地址： | 213100 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 氯甲基噻唑 制備 回收有機溶劑 有機溶劑回收 氣體氯化氫 異硫氰酸基 反應條件 減壓蒸餾 氯化反應 綠色化學 有機溶劑 丙烯 產(chǎn)率 導出 鹽酸 精制 | ||
1.一種2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1、將1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有機溶劑中，在溫度5℃～20℃進行氯化反應；
S2、回收有機溶劑，將氣體氯化氫導出；
S3、有機溶劑回收完畢后，升溫并通過減壓蒸餾得到純品2-氯-5-氯甲基噻唑。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S1包括：
S11、將1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯加入有機溶劑中，在溫度5℃～20℃緩慢通入氯氣；
S12、通完氯氣后，在此溫度下繼續(xù)攪拌1h～3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S2中，通過升溫回收所述有機溶劑，并回收有機溶劑循環(huán)套用至步驟S1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S2中，經(jīng)氣液分離器，將導出的氣體氯化氫通入含醇類的反應釜中至氣體氯化氫被完全吸收。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，所述醇類為異丙醇、叔丁醇、正丁醇中的一種或其組合物。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述氯化反應的溫度為5℃～15℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S11中，通入氯氣的時間為5h～10h。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S12中，1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯與氯氣的摩爾比為1∶0.95～1.05。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S1中的有機溶劑為二氯甲烷、1,2-二氯乙烷、1,1,1-三氯乙烷中的一種或其組合物。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2-氯-5-氯甲基噻唑的制備方法，其特征在于，步驟S1中，1-異硫氰酸基-2-氯-2-丙烯與有機溶劑的質(zhì)量比為1∶1.0～2.0。
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