[發明專利]一種MgAlON透明陶瓷粉體的制備方法

有效

• 申請號: 201811157930.2
• 申請日: 2018-09-30
• 公開（公告）號: CN109053192B
• 公開（公告）日: 2020-01-21
• 發明（設計）人: 謝忠祥;劉海艷
• 申請（專利權）人: 湖南工學院
• 主分類號: C04B35/58
• 分類號: C04B35/58;C04B35/622;C04B35/626
• 代理公司: 43222 長沙明新專利代理事務所(普通合伙)
• 代理人: 徐新

一種MgAlON透明陶瓷粉體的制備方法，包括以下步驟：(1)原料稱取：按照一定比例，稱取Al粉、γ?Al2O3粉和MgO粉，得混合粉體，備用；(2)球磨分散：將步驟(1)所得混合粉體分散于無水乙醇中，球磨，得漿料；(3)漿料干燥：取步驟(2)所得漿料干燥，得干燥粉體；(4)反應合成：取步驟(3)所得干燥粉體，裝入坩堝中，再一起放置于高溫燒結爐中，通入流動氮氣，以5℃～15℃/min的升溫速率，升溫至1500℃～1700℃保溫1h～3h，然后自然冷卻，得MgAlON透明陶瓷粉體。該方法制得的MgAlON透明陶瓷粉體，純度高，顆粒度細，適合制作透明陶瓷。

技術領域

本發明涉及一種MgAlON透明陶瓷粉體的制備方法，屬于光學材料領域。

背景技術

MgAlON是一種通過MgO來穩固AlON結構材料，制作成塊體的MgAlON透明陶瓷是一種結構與功能一體化的新材料，它具有與AlON、MgAl₂O₄等典型尖晶石結構陶瓷類似的性能，比如：寬的電磁波透過范圍(0.2μm～6.5μm)、光學各向同性、優異的力學性能(彎曲強度高、硬度大)，等，可望應用于紅外窗口、天線罩、探測器光學窗口、透明裝甲等領域。

關于該材料制備的報道主要有兩種方法：一是反應燒結法，通常是采用AlN(或者Al、 N₂)、Al₂O₃、MgO為原料，混合后通過反應燒結，一步到位獲得MgAlON透明陶瓷，因而也可以稱作一步法(J.Eur.Ceram.Soc,15(2015),249-254)；二是先合成出MgAlON粉體，再通過燒結，得到MgAlON透明陶瓷，也稱為兩步法，這方面可以參考Liu等人的文獻(J.Am.Ceram.Soc,97(2014),63-66)。反應燒結法(一步法)主要技術難點是：燒結與反應通常同步進行，過程較為復雜，容易產生第二相；而且，對于這類材料的反應過程還有體積膨脹產生二次氣孔的問題，這些都會對光學性能造成嚴重影響。相比之下，兩步法不存在這些問題，因而是獲取MgAlON透明陶瓷的優選方法，在MgAlON透明陶瓷大尺寸制備、光學透過性能等方面綜合表現更好。

兩步法的前提是制備出高性能的MgAlON透明陶瓷粉體。當前，關于MgAlON透明陶瓷粉體的制備方法主要有：(1)以AlN、Al₂O₃、MgO為原料，通過固相反應法獲得(參考專利CN200910272607.4)；(2)以C、Al₂O₃、N₂、MgO為原料，通過碳熱還原氮化反應獲得(參考Ceram.Inter.,44(2018),4512-4515)。這兩種方法，是當前獲得MgAlON透明陶瓷粉體的主要方法。將獲得的MgAlON透明陶瓷粉體燒結致密化，即可得到MgAlON透明陶瓷。值得一提的是，其中的固相反應法，由于采用的AlN原料市場價格昂貴，無形中提高了制備成本；而碳熱還原法由于采用C為原料，制品中殘余的C通常難以排除，后續環節通常需要在空氣或氧氣中煅燒處理，這個環節雖然可以排除一部分殘余C，但也難免造成MgAlON的氧化。

針對上面提到的兩種方法在MgAlON透明陶瓷粉體制備過程存在的一些問題，有文獻報道提出了直接氮化法(也稱為Al熱還原法)。Al具有較低的熔點，因而可在較低溫度下氮化。比如，Su等人(J.Eur.Ceram.Soc,35(2015),1173-1178)采用Al、N₂、Al₂O₃為原料的直接氮化法，合成了AlON粉體，并首次采用該方法得到的粉體，制備出光學透過性能優異的AlON 透明陶瓷。再比如，Yan等人(Ceram.Int.44(2018),3856-3861)提出該方法用于制備MgAlON，但主要用于耐火材料，而且嚴格上來說他的這種方法屬于一步燒結獲取MgAlON，陶瓷中氣孔率通常較高，性能上難以達到光學透明級。

發明內容