[發明專利]一種金銀花中灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量的檢測方法

在審

• 申請號: 201811147449.5
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN109061006A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 劉佳佳;戴躍鋒;高暢;何廣文;湯芬;康文術
• 申請（專利權）人: 湖南御家化妝品制造有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 王洋;趙青朵

本發明提供了一種金銀花中灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量的檢測方法，包括：A)金銀花預處理后，與溶劑混合，超聲，過濾，得到待測液；B)采用高效液相色譜法對待測液進行檢測，色譜條件為：色譜柱：C18柱；流動相：乙腈∶水＝(28～32):(68～72)；等度洗脫；檢測波長：208nm～212nm。本發明通過HPLC?UV聯用的方法，通過選擇特定的流動相和控制特定比例和檢測波長等參數測定金銀花中灰氈毛忍冬皂苷乙、川續斷皂苷乙的含量，該方法簡單、快捷、環保，所需儀器普及化高，故可用于金銀花皂苷類物質含量測定與質量控制。實驗結果表明，本發明方法精密度高、重復性好、穩定性好，加標回收率高，線性關系良好。

技術領域

本發明涉及分析化學技術領域，尤其是涉及一種金銀花中灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量的檢測方法。

背景技術

金銀花為忍冬科忍冬屬植物忍冬及同屬植物干燥花蕾或帶初開的花。金銀花自古被譽為清熱解毒的良藥。我國主要分布于湖南、山東、河南，四川、廣西省。它性甘寒氣芳香，甘寒清熱而不傷胃，芳香透達又可祛邪。金銀花既能宣散風熱，還善清解血毒，用于各種熱性病，如身熱、發疹、發斑、熱毒瘡癰、咽喉腫痛等癥，其中含有的灰氈毛忍冬皂苷乙和川續斷皂苷乙由于結構特殊，具有保肝利膽、抗病原微生物、抗氧化、殺蟲、滅螺等功效，特別是灰氈毛忍冬皂苷乙對多種腫瘤細胞均具有較強的殺傷作用，是目前研究的熱點之一。

目前文獻、專利中對金銀花中的灰氈毛忍冬皂苷乙以及川續斷皂苷乙含量的檢測，由于其獨特的化學性質使用的大都是ELSD法即蒸發光散射檢測器法檢測其含量。現有技術使用的蒸發光散射檢測器(ELSD)價格昂貴，一般基層檢測單位的高效液相色譜儀常配備的是紫外檢測器，因此如果在常規的檢測和對藥材的質量監測上會造成一定的困難，且蒸發光散射檢測過程中產生的廢氣是有害的，不環保。

發明內容

有鑒于此，本發明要解決的技術問題在于提供一種金銀花中灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量的檢測方法，本發明方法簡單、快速，檢測結果準確。

本發明提供了一種金銀花中灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量的檢測方法，包括：

A)金銀花預處理后，與溶劑混合，超聲，過濾，得到待測液；

B)采用高效液相色譜法對待測液進行檢測，色譜條件為：

色譜柱：C18柱；流動相：乙腈：水＝(28～32):(68～72)；等度洗脫；檢測波長：208nm～212nm。

優選的，步驟A)所述預處理具體為對金銀花采用60～80℃烘干40～60min；粉碎至80目。

優選的，步驟A)所述溶劑為50～55％甲醇水溶液；所述待測液濃度為0.01g/mL。

優選的，步驟A)所述超聲功率為250w～350w，超聲時間為30～40min；所述過濾為采用0.45μm濾膜過濾。

優選的，步驟B)所述流動相：乙腈：水＝30:70；所述檢測波長為210nm。

優選的，所述流動相流速為0.8～1.2mL/min；所述柱溫為30℃～35℃；所述進樣量為10～20μL。

優選的，所述色譜柱內徑4.0mm～4.6mm，柱長150mm～250mm，粒徑3.5μm～5μm。

優選的，采用面積百分比法對灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量進行定性分析，采用標準曲線對灰氈毛忍冬皂苷和川續斷皂苷乙含量進行定量檢測。

優選的，灰氈毛忍冬皂苷的出峰時間為3.8～4.0min；所述川續斷皂苷乙的出峰時間為6.0～6.2min。

優選的，灰氈毛忍冬皂苷乙進樣克數在0.0096mg～0.0288mg線性關系良好；川續斷皂苷乙進樣克數在0.0032mg～0.0096mg線性關系良好。