[發明專利]一種制備高質量金剛石的氣體循環系統及其使用方法

有效

• 申請號: 201811146959.0
• 申請日: 2018-09-29
• 公開（公告）號: CN108914088B
• 公開（公告）日: 2023-07-28
• 發明（設計）人: 李成明;安康;陳良賢;賈鑫;魏俊俊;張建軍;劉金龍
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C23C16/27
• 分類號: C23C16/27;C23C16/503;C23C16/448
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

一種制備高質量金剛石的氣體循環系統及使用方法，屬于材料制備領域。氣體循環系統包括直流噴射等離子體化學氣相沉積系統、氣體供給系統、尾氣循環系統、氣體純化系統。氣體供給系統為兩臺直流噴射等離子體化學氣相沉積裝置提供原料氣。尾氣循環系統可將沉積系統中的尾氣抽出，并供給到由氫氣提純儀組成的氣體純化系統，尾氣經過提純之后分離出高純氫氣和含氬、碳元素的混合氣，其中高純氫氣供給回沉積裝置，含氬、碳尾氣作為原料氣供給到其中一臺沉積裝置中沉積熱沉級金剛石，另一臺沉積裝置可以實現高純氣體的供給，沉積光學級金剛石膜。通過上述過程，實現高純氫氣的循環使用，既可滿足高質量金剛石膜的制備需求，也可降低制備成本。

技術領域

本發明涉及一種制備高質量金剛石的氣體循環系統及其使用方法，尤其是直流電弧等離子體噴射化學氣相沉積方法制備高質量金剛石膜的過程中，屬于材料制備領域。

背景技術

目前，在眾多沉積金剛石膜的技術中，直流電弧等離子體化學氣相沉積金剛石技術以其沉積速率快的特點得到了廣泛應用。但是，較大的氣體消耗量導致金剛石膜的制備成本較高。

?為了解決該問題，國內外科研工作者做了大量的工作。美國西屋電氣的IvanMartorell和北京科技大學的Fanxiu?Lu分別在1999年和2000年在《Diamond?and?RelatedMaterials》上報道了使用氣體循環系統降低金剛石膜的制備成本。但是，氣體的循環使用難免會在沉積系統中引入雜質，這些雜質將會影響金剛石膜的質量，尤其是光學質量。

以上所有氣體循環系統都存在使用循環氣體時難免會在系統中引入雜質，這些雜質會影響金剛石的質量，尤其是光學質量。

發明內容

本發明目的是提供用于直流電弧噴射等離子體化學氣相沉積制備金剛石的氣體循環系統和使用方法。本系統中含有氫氣提純儀，可以實現了普通純度原料氫氣的高純供給，故可以保證循環系統中氫氣的純度，由此滿足高質量金剛石膜的沉積條件；同時使用普通純度的氫氣可以降低沉積金剛石過程中的成本。此外，通過氣體循環使用，也降低了制備高質量金剛石膜的成本。

一種制備高質量金剛石的氣體循環系統，氣體循環系統由直流噴射等離子體化學氣相沉積系統、氣體供給系統、尾氣循環系統、氣體純化系統組成。直流噴射等離子體化學氣相沉積系統由兩臺直流電弧噴射等離子體裝置組成，一臺直流電弧噴射等離子體裝置用于沉積光學級金剛石膜，一臺直流電弧噴射等離子體裝置用于沉積熱沉級金剛石膜；氣體供給系統與純化系統以及直流噴射等離子體化學氣相沉積系統相連，負責沉積金剛石過程中的原料氣供給；氣體純化系統與氣體供給系統、尾氣循環系統以及直流噴射等離子體化學氣相沉積系統相連；通過氣體循環可以提高沉積速率制備大面積金剛石膜，達到低成本制備高質量金剛石的目的。

進一步地，所述直流電弧噴射等離子體化學氣相沉積系統包括直流噴射等離子體電弧炬，直流噴射等離子體沉積腔體；使用的原料氣包括普通氫氣、高純氬氣和高純甲烷，通入氣體的數量由流量計控制。

進一步地、氣體供給系統，包括普通氫氣、高純氬氣、高純甲烷、流量計一、流量計二、流量計三、流量計四、流量計五、流量計六、流量計七、流量計八、流量計九；通過引入氫氣提純系統，可將高純氫氣改為普通純度的氫氣，通過純化之后再通入直流噴射等離子體化學氣相沉積系統，這樣能有效降低原料氣成本。

進一步地，尾氣循環系統，包括熱交換器一和熱交換器二、過濾器一和過濾器二、油水分離器一和油水分離器二、羅茨泵一和羅茨泵二、氣體增壓泵；其中，熱交換器用于高溫氣體降溫，過濾器用于去除尾氣中的雜質和粉塵，油水分離器用于去除尾氣中的油氣和水汽，羅茨泵用于抽出真空腔體內的氣體，增壓泵用于羅茨泵抽出的尾氣增加壓力；氣體循環系統可以將直流噴射等離子體化學氣相沉積系統中離化后用于沉積金剛石的原料氣抽出沉積系統之外，將尾氣降溫后除去其中的油氣、水汽以及其中的雜質，再次增壓之后供入氣體純化系統。