[發明專利]化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法及種類的鑒別方法

在審

• 申請號: 201811136247.0
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109115911A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 周偉明;劉浩;王如意;陳柳生;張小紅;鄭海
• 申請（專利權）人: 廣東食品藥品職業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州君咨知識產權代理有限公司 44437
• 代理人: 李健富

本發明涉及一種化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法。本發明化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法包括以下步驟：1)供試品的制備：精密稱取化橘紅樣品，采用固相微萃取方法提取揮發性成分；2)指紋圖譜的測定：將已吸附揮發性成分的固相微萃取頭插入氣相色譜?質譜聯用儀，測定，即得到化橘紅揮發性成分的指紋圖譜。本發明還提供一種化橘紅種類的鑒別方法，該方法通過將待鑒別的化橘紅的揮發性成分指紋圖譜與各種類的化橘紅的指紋圖譜相比較來判斷化橘紅的種類，可以簡單、快速、系統、準確、客觀地鑒別化橘紅種類。

技術領域

本發明涉及中藥材指紋圖譜的構建方法，尤其是涉及化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法及利用指紋圖譜鑒別化橘紅種類的方法。

背景技術

化橘紅，即化州橘紅，是蕓香科植物化州柚或柚的未成熟或近成熟的干燥外層果皮。前者習稱“毛橘紅”，后者習稱“光七爪”“光五爪”。是在夏季果實還沒有成熟時采收，放置于開水中略燙后，將果皮剝下，除去中果皮，割成5～7瓣，去除掉果瓤后，將其壓制成形并干燥。主要種植于丘陵地帶。主產于廣東、廣西、四川、湖南、湖北、浙江等地，醫藥著作記載的化橘紅是指化州當地所產的橘紅。2016年5月，化橘紅入選廣東嶺南中藥材第一批立法保護品種，被評為為“中國四大南藥”和“十大廣藥”之一。

不同種類的化橘紅有效成分含量不一樣，功效也就不一樣，并且在價格上也相差較遠，以正毛化橘紅效果最佳。目前我國市場上化橘紅的質量混亂，產地信息不明，以假充真、以次充好的現象普遍存在，很多不良商家為了謀取暴利，用光橘紅、橘紅或者副毛化橘紅冒充正毛化橘紅，不僅損害了消費者利益，讓許多不懂得辨別化橘紅的消費者上當受騙，也損害了種植優良品種的農民們的利益。

現在對化橘紅種類的鑒別主要依靠外觀加以判斷，存在很大的主觀性，缺乏系統、科學、有效的鑒別方法。

發明內容

有鑒于此，有必要針對上述化橘紅種類依靠外觀鑒別判斷，而存在主觀性大，缺乏系統、科學、有效的鑒別方法的問題；提供一種化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法以及化橘紅種類的鑒別方法。

本發明一種化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法，包括以下步驟：

1)供試品的制備：精密稱取化橘紅樣品，采用固相微萃取方法提取揮發性成分；

2)指紋圖譜的測定：將已吸附揮發性成分的固相微萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀，測定，即得到化橘紅揮發性成分的指紋圖譜；

所述采用固相微萃取方法提取揮發性成分的過程中，揮發性成分被固相微萃取頭吸附前，樣品加熱的條件恒定，加熱溫度為40～90℃，加熱時間為10～30min；揮發性成分被固相微萃取頭吸附時，吸附條件恒定，吸附溫度為40～90℃，吸附時間為10～30min；

所述氣相色譜-質譜聯用儀中氣相色譜的測定條件為：

色譜柱為毛細管柱；采用分流或不分流方式進樣；進樣口溫度為200～280℃；載氣為高純氮氣，流量為0.5～3.0mL/min；采用程序升溫方式：初始溫度為40～80℃，保持0～10min，于5～60min內程序升溫至210～280℃，保持0～20min。

在其一個實施例中，所述氣相色譜-質譜聯用儀中氣相色譜的測定條件中，程序升溫方式為：初始溫度為45～60℃，保持1～5min；以2～5℃/min速度升溫至140～180℃，保持1～5min；以5～10℃/min速度升溫至220～260℃，保持3～10min。

在其一個實施例中，所述氣相色譜-質譜聯用儀的測定條件為：