[發明專利]化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法及種類的鑒別方法

在審

• 申請號: 201811136247.0
• 申請日: 2018-09-28
• 公開（公告）號: CN109115911A
• 公開（公告）日: 2019-01-01
• 發明（設計）人: 周偉明;劉浩;王如意;陳柳生;張小紅;鄭海
• 申請（專利權）人: 廣東食品藥品職業學院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/06
• 代理公司: 廣州君咨知識產權代理有限公司 44437
• 代理人: 李健富

1.一種化橘紅揮發性成分指紋圖譜的構建方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)供試品的制備：精密稱取化橘紅樣品，采用固相微萃取方法提取揮發性成分；

2)指紋圖譜的測定：將已吸附揮發性成分的固相微萃取頭插入氣相色譜-質譜聯用儀，測定，即得到化橘紅揮發性成分的指紋圖譜；

所述采用固相微萃取方法提取揮發性成分的過程中，揮發性成分被固相微萃取頭吸附前，樣品加熱的條件恒定，加熱溫度為40～90℃，加熱時間為10～30min；揮發性成分被固相微萃取頭吸附時，吸附條件恒定，吸附溫度為40～90℃，吸附時間為10～30min；

所述氣相色譜-質譜聯用儀中氣相色譜的測定條件為：

色譜柱為毛細管柱；采用分流或不分流方式進樣；進樣口溫度為200～280℃；載氣為高純氮氣，流量為0.5～3.0mL/min；采用程序升溫方式：初始溫度為40～80℃，保持0～10min，于5～60min內程序升溫至210～280℃，保持0～20min。

2.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜聯用儀中氣相色譜的測定條件中，程序升溫方式為：初始溫度為45～60℃，保持1～5min；以2～5℃/min速度升溫至140～180℃，保持1～5min；以5～10℃/min速度升溫至220～260℃，保持3～10min。

3.根據權利要求1或2所述的構建方法，其特征在于，所述氣相色譜-質譜聯用儀的測定條件為：

氣相色譜的測定條件為：色譜柱為RTX-1MS石英毛細管柱或RTX-5MS系列石英毛細管柱；采用不分流方式進樣；進樣口溫度為250℃；載氣為高純氦氣，流量1.0～2.0mL/min；采用程序升溫方式：初始溫度50℃，保持1min；以3℃/min速度升溫至150℃，保持3min；以5℃/min速度升溫至240℃，保持5min；

質譜的測定條件為：采用的離子源為EI，離子源溫度為220～250℃，接口溫度為250℃，質量掃描范圍為35～500amu，采集方式為Scan。

4.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于：所述固相微萃取頭為Carboxen/PDMS固相微萃取頭、PDMS固相微萃取頭、PDMS/DVB固相微萃取頭、Polyacrylate固相微萃取頭、DVB/CAR/PDMS Stableflex固相微萃取頭、DVB/Car on PDMS固相微萃取頭中的一種。

5.根據權利要求1所述的構建方法，其特征在于：所述化橘紅樣品為化橘紅粉末、化橘紅切片或化橘紅飲片。