[發明專利]一種磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法有效
| 申請號： | 201811135072.1 | 申請日： | 2018-09-28 |
| 公開（公告）號： | CN109119624B | 公開（公告）日： | 2021-08-10 |
| 發明（設計）人： | 鄭俊超;楊書棋;王鵬博;田業成;韋韓信 | 申請（專利權）人： | 中南大學 |
| 主分類號： | H01M4/36 | 分類號： | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 長沙星耀專利事務所(普通合伙) 43205 | 代理人： | 張慧;趙靜華 |
| 地址： | 410083 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 磷酸 鈦鋰包覆富鋰錳基 正極 材料 制備 方法 | ||
1.一種磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，所述磷酸鈦鋰的化學式為LiTi2(PO4)3，包括以下步驟：
（1）將富鋰錳基前驅體與鋰源混合、研磨，在空氣氣氛下煅燒，冷卻，即得到富鋰錳基正極材料；
（2）將步驟（1）所得富鋰錳基正極材料分散于無水有機溶劑Ⅰ中，攪拌均勻；再加入鈦源，攪拌均勻，得黑色懸濁液a；
（3）以步驟（2）中鈦源中的鈦的物質的量來計算，按物質的量之比Li:Ti:P=1:2:3的比例稱取鋰源和磷源，在無水有機溶劑Ⅱ中加入鋰源和磷源，攪拌均勻，得混合懸濁液b；
（4）將步驟（3）所得混合懸濁液b加入步驟（2）所得黑色懸濁液a中反應，油浴蒸干，得干凝膠粉；
（5）將步驟（4）所得干凝膠粉置于氣氛下煅燒，煅燒的溫度為400～950℃，煅燒的時間為6～30h，即成；所述氣氛為氦氣、氮氣或氬氣，或氬氣與氫氣的混合氣氛。
2.根據權利要求1所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，富鋰錳基前驅體為Mn0.674Ni0.163Co0.163CO3、Mn0.674Ni0.163Co0.163(OH)2、Mn4/6Ni1/6Co1/6CO3、 Mn4/6Ni1/6Co1/6 (OH)2、Mn0.75Ni0.25 (OH)2、Mn0.75Ni0.25CO3中的至少一種；所述鋰源為碳酸鋰、硝酸鋰、硝酸鋰水合物、乙酸鋰、乙酸鋰水合物、氫氧化鋰或氫氧化鋰水合物中的至少一種。
3.根據權利要求1或2所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，煅燒分兩步進行，先在400~550℃煅燒4~8h，再在700~1100℃煅燒8~20h；鋰源中所含鋰的物質的量與富鋰錳基前驅體中Ni、Co、Mn的總物質的量的比例為1.5~1.6︰1；研磨時間為0.5~4h。
4.根據權利要求1或2所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，所述鈦源為鈦酸四丁酯、四氯化鈦、異丙醇鈦中的一種或幾種；所述無水有機溶劑Ⅰ為無水甲醇、無水乙醇或無水丙醇中的一種或幾種；富鋰錳基正極材料與鈦源中的鈦元素的摩爾比為337.8︰10~40。
5.根據權利要求1或2所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鋰源為醋酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰中的一種或幾種；所述磷源為磷酸二氫銨、磷酸氫二銨或磷酸中的一種或幾種；所述無水有機溶劑Ⅱ為無水甲醇、無水乙醇或無水丙醇中的一種或幾種。
6.根據權利要求5所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，所述鋰源為二水醋酸鋰、氫氧化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰中的一種或幾種。
7.根據權利要求1或2所述的磷酸鈦鋰包覆富鋰錳基正極材料的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，反應溫度為50~80℃，反應時間為2~10小時；油浴蒸干溫度為50～80℃；蒸干時長為10～40h。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于中南大學，未經中南大學許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201811135072.1/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
