[發(fā)明專利]一種二氧化鈦光催化劑自摻雜改性的電化學(xué)法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811134930.0
• 申請(qǐng)日: 2018-09-28
• 公開（公告）號(hào): CN109158097A
• 公開（公告）日: 2019-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊麗霞;程丹丹;羅勝聯(lián)
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南昌航空大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J21/06
• 分類號(hào): B01J21/06;B01J37/08;B01J37/34
• 代理公司: 南昌洪達(dá)專利事務(wù)所 36111
• 代理人: 劉凌峰

本發(fā)明公開了一種二氧化鈦光催化劑自摻雜改性的電化學(xué)法。首先對(duì)Ti片進(jìn)行陽極氧化原位生長(zhǎng)二氧化鈦納米管陣列(TiO₂NTs)，然后對(duì)其陰極還原得到Ti³⁺自摻雜的TiO₂NTs，最后將樣品放入通著氮?dú)獾墓苁綘t中高溫煅燒得到含有穩(wěn)定的Ti³⁺自改性的TiO₂NTs(Reduced TiO₂NTs)。本發(fā)明的效果和益處：首先，含有穩(wěn)定的Ti³⁺使得材料光催化活性高，性能穩(wěn)定。其次，制備的TiO₂NTs的管狀結(jié)構(gòu)使得光生電子定向傳輸，較大的比表面積更容易捕獲光和接觸污染物。最后，材料制備方法綠色、簡(jiǎn)單，且制備的全固態(tài)催化劑方便使用和回收，還可以做電極參與電化學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用。性能損耗嚴(yán)重的催化劑還可以通過超聲清洗再次制備，實(shí)現(xiàn)催化劑再生，降低成本。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米半導(dǎo)體材料合成技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種二氧化鈦光催化劑自摻雜改性的電化學(xué)法。

背景技術(shù)

近幾年，我國(guó)的醫(yī)療質(zhì)量水平、醫(yī)療技術(shù)能力得到了雙提升。藥物的種類更多，使用范圍也更廣泛，藥物污染逐漸嚴(yán)重。目前我國(guó)土壤、地表水及地下水體中均存在嚴(yán)重的藥物污染。以氯霉素(CAP) 為例，該藥物因價(jià)格低廉、抗菌穩(wěn)定而被廣泛使用。但其對(duì)造血系統(tǒng)有著非常嚴(yán)重的毒副反應(yīng)，不僅會(huì)抑制骨髓的造血功能，還能造成再生障礙性貧血疾病。在自然環(huán)境水體中CAP基本不會(huì)自行降解，且其長(zhǎng)時(shí)間存在自然水體中對(duì)于人類的健康潛在危險(xiǎn)甚大。因此，研究出綠色、快速降解CAP類污染物的材料及方法非常重要。

光催化技術(shù)因綠色、節(jié)能而成為一種在能源和環(huán)境領(lǐng)域有著重要應(yīng)用前景的技術(shù)。TiO₂因其無毒、價(jià)廉、催化活性高而成為一種非常受歡迎的光催化劑，且TiO₂基光催化材料規(guī)模越來越大。近年來，有報(bào)告指出Ti³⁺自摻雜產(chǎn)生的缺陷型TiO₂具有較好的可見光響應(yīng)能力。然而空氣中Ti³⁺的不穩(wěn)定性導(dǎo)致其不能被廣泛地引入到功能型納米材料。因此，本發(fā)明通過鈦基陽極氧化TiO₂納米管后進(jìn)行短時(shí)間的電化學(xué)陰極還原，然后迅速進(jìn)性氮?dú)夥諊懈邷仂褵晒χ苽浜蟹€(wěn)定的Ti³⁺改性的TiO₂ NTs(Reduced TiO₂ NTs)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種二氧化鈦光催化劑自摻雜改性的電化學(xué)法，以期獲得具有較好光響應(yīng)的TiO₂光催化劑，首先利用簡(jiǎn)單的陽極氧化法原位生長(zhǎng)高度有序的TiO₂ NTs，然后對(duì)其進(jìn)行短時(shí)間的電化學(xué)陰極還原，最后氮?dú)夥諊懈邷仂褵晒χ苽浜蟹€(wěn)定的Ti³⁺自改性的TiO₂ NTs，可用于紫外－可見光下降解氯霉素等醫(yī)藥系列污染物。

所述光催化劑的制備方法利用Ti片作為基底原位生長(zhǎng)TiO₂納米管，然后將其作為陰極進(jìn)行電化學(xué)還原，最后在氮?dú)夥諊懈邷仂褵晒χ苽浜蟹€(wěn)定的Ti³⁺自改性的Reduced TiO₂ NTs。其技術(shù)方案包括以下步驟：一種二氧化鈦光催化劑自摻雜改性的電化學(xué)法，將預(yù)處理后的鈦片進(jìn)行陽極氧化之后，然后沖洗烘干進(jìn)行陰極還原，沖洗后馬上在氮?dú)夥諊懈邷仂褵玫疆a(chǎn)品；具體步驟如下：

(1)預(yù)處理：用剪刀剪出尺寸為1cm*4cm的Ti片，用乙醇、丙酮、去離子水依次超聲清洗除去其表面雜質(zhì)，烘干待用；

(2)陽極氧化：將步驟(1)得到的鈦片作為陽極，pt片作為陰極，以含有氟化氫的二甲基亞砜溶液為電解液進(jìn)行陽極氧化，陽極氧化的電壓是30-40V，時(shí)間是6-8h。氧化結(jié)束后的Ti片用去離子水沖洗并烘干，得到帶有淡藍(lán)色的鈦基TiO₂ NTs材料；