[發明專利]一種新型阻燃性油水分離材料的制備方法

在審

• 申請號: 201811128167.0
• 申請日: 2018-09-27
• 公開（公告）號: CN110947205A
• 公開（公告）日: 2020-04-03
• 發明（設計）人: 張剛;韓建明;趙斌
• 申請（專利權）人: 江蘇師范大學
• 主分類號: B01D17/022
• 分類號: B01D17/022;C08J3/20;C08L27/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種新型阻燃性油水分離材料的制備方法，其特征在于該方法包括以下步驟：

1）稱取5重量份聚偏氟乙烯粉末，加入到100 重量份質量濃度為5%的NaOH水溶液中，室溫下150rmp條件下磁力攪拌12h左右；隨后，采用真空抽濾裝置進行抽濾，并用300重量份蒸餾水清洗至濾液為中性，得到改性聚偏氟乙烯溶液，備用；

2）向裝有冷凝管、溫度計的四口燒瓶中加入60～80重量份的改性聚偏氟乙烯溶液、12～28重量份的纖維狀ZnS／SiO₂納米球和100重量份甲醇，在不斷攪拌下滴加20重量份質量濃度為10%的氫氧化鈉，使pH值保持在7.5~8.5，同時控制溫度在60~65℃，反應12h；然后加入7～20重量份的氟-硅納米復合材料，保溫55～60℃反應3小時，將反應溶液用冰浴冷卻至-5℃，有固體產物析出，抽濾，用200重量份甲醇水溶液洗滌，抽干、重結晶，得到白色結晶，置于真空干燥器65℃下干燥12h，即得到新型阻燃性油水分離材料。

2.根據權利要求1中一種新型阻燃性油水分離材料的制備方法，其特征步驟1）中采用的聚偏氟乙烯粉末的密度為1.77g/cm³。

3.根據權利要求1中一種新型阻燃性油水分離材料的制備方法，其特征步驟2）中纖維狀ZnS／SiO₂納米球的制備方法：將2.5重量份硅酸四乙酯溶于25重量份環己烷與2重量份巰基丙基三甲氧基硅烷的混合液，充分攪拌形成溶液A；將1重量份十六烷基三甲基溴化銨與1.4重量份ZnS混合后加入6重量份無水乙醇、45重量份去離子水，充分攪拌形成溶液B；將B溶液加入A溶液，充分攪拌形成反應液，再加入3.5重量份三乙醇胺，將上述反應液置入聚四氟乙烯密封反應器，以60r/min在水熱反應釜中進行合成，120℃反應4h，反應結束后，離心分離產物，去離子水和丙酮各洗滌3次，空氣中干燥24h，將所得產物在550℃下煅燒6h，即得纖維狀ZnS／SiO₂納米球。

4.根據權利要求1中一種新型阻燃性油水分離材料的制備方法，其特征步驟2）中氟-硅納米復合材料的制備方法為：取2.5重量份3-氨丙基三甲氧基硅烷加入到三頸燒瓶，加入40重量份甲苯和0.4重量份的納米SiO₂混合攪勻，在N₂保護、120℃下回流10h，冷卻，然后在燒瓶中加入30重量份質量分數為10%的全氟丁基磺酰氟，在-4℃條件下加入100重量份質量分數為30%的甲苯溶液，繼續回流10h，將燒瓶中的物質過濾，用200重量份蒸餾水清洗3~5次，自然干燥得到氟-硅納米復合材料。

5.根據權利要求4中氟-硅納米復合材料的制備方法，其特征步驟中納米SiO₂的比表面積為200m²/g，粒徑為20～50nm。