[發(fā)明專利]一種腰果酚三嵌聚醚的制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811102595.6
• 申請日: 2018-09-20
• 公開（公告）號: CN109400864A
• 公開（公告）日: 2019-03-01
• 發(fā)明（設計）人: 朱建成;沈亞芬;顧建坤;張杰;宋云飛;莊斌
• 申請（專利權(quán)）人: 桐鄉(xiāng)市恒隆化工有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28;B01F17/42
• 代理公司: 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253
• 代理人: 程開生

本發(fā)明公開了一種腰果酚三嵌聚醚的制備方法，1)先用蒸餾水清洗反應釜，直至干凈為止，烘干反應釜；2)往反應釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份堿性催化劑；3)將計量好的環(huán)氧乙烷環(huán)氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜；4)當全部環(huán)氧乙烷加完后，將計量好的200～680份環(huán)氧丙烷從環(huán)氧丙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜，進行聚合反應；5)反應完全后，再將計量好的370～885份環(huán)氧乙烷從環(huán)氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜，進行聚合反應；6)完成脫氣后降溫至70℃左右壓至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，合格后出料包裝。具備下述有益效果：易生物降解，對環(huán)境友好，屬于非離子型表面活性劑，具有優(yōu)良的凈洗能力和低泡性。

技術(shù)領域

本發(fā)明涉及表面活性劑領域，具體涉及一種腰果酚三嵌聚醚的制備方法。

背景技術(shù)

表面活性劑的應用十分廣泛，已深入到各種民用及工業(yè)領域，其中非離子表面活性劑在水中不發(fā)生電離，是以羥基或醚鍵為親水基的兩親結(jié)構(gòu)分子，由于非離子表面活性劑具有在水中不電離的特點，在很多領域中都有重要用途。壬基酚聚氧乙烯醚是一種性能優(yōu)良的非離子表面活性劑，具有良好的滲透、乳化、分散等性能而被廣泛應用于洗滌劑、印染、化工行業(yè)。研究表明壬基酚聚氧乙烯醚被排放到環(huán)境中會迅速分解成壬基酚。壬基酚是一種公認的環(huán)境激素，它能模擬雌激素，對生物的性發(fā)育產(chǎn)生影響，并且干擾生物的內(nèi)分泌，對生殖系統(tǒng)具有毒性。同時，壬基酚能通過食物鏈在生物體內(nèi)不斷蓄積，危害性極大。因此世界各國采取相應的風險控制方法，將壬基酚產(chǎn)生的生態(tài)風險降到最小已經(jīng)迫在眉睫。壬基酚的生態(tài)風險控制措施主要包括：制定相關環(huán)境法則限制壬基酚的生產(chǎn)、使用和排放過程，著力尋找壬基酚的替代品，并將其投入到大規(guī)模生產(chǎn)使用中。同時還可以通過各種技術(shù)手段降解或清除已經(jīng)排放到環(huán)境中的壬基酚。

腰果酚是一種從天然腰果殼油中經(jīng)先進技術(shù)提煉而成，含有大量的活潑單組分酚和少量的二酚，可以代替或者部分代替苯酚用于制造環(huán)氧固化劑、液體酚醛樹脂、液體或者粉末狀的熱固性酚醛樹脂，用途十分廣泛且環(huán)保性能突出。腰果酚具有石油酚的活性，它是單羥基苯酚有一個長的含氫基碳鏈在其間位上，具有來源廣泛，可再生性、低毒性和生物降解性等特點。以石油酚合成的烷基酚聚氧乙烯醚在自然環(huán)境下不易分解，會造成環(huán)境污染，在很多發(fā)達國家都是禁用產(chǎn)品。腰果酚代替石油酚合成腰果酚聚醚類表面活性劑，具有耐酸、堿等特性，由于生物降解性好，被稱為“綠色”表面活性劑或生物質(zhì)表面活性劑。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種腰果酚三嵌聚醚的制備方法，制得的腰果酚三嵌聚醚具有易生物降解，對環(huán)境友好，屬于非離子型表面活性劑，具有優(yōu)良的凈洗能力和低泡性。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明是通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)的：

一種腰果酚三嵌段聚醚的制備方法，包括下述重量百分比的組分

腰果酚400～500份、堿性催化劑1～5份、環(huán)氧乙烷370～885份和環(huán)氧丙烷200～680份，冰醋酸1.3～5.3份，制備步驟如下

1)先用蒸餾水清洗反應釜，直至干凈為止，烘干反應釜，檢查反應釜相關閥門及設備正常后；

2)往反應釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份堿性催化劑，緩慢拉真空升溫至120℃，脫水1小時，充入氮氣，再抽真空，然后將溫度升高至140℃；

3)將計量好的環(huán)氧乙烷環(huán)氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜，使釜內(nèi)壓力達到0.1～0.2MPa，待反應開始，溫度上升，壓力開始下降，繼續(xù)通入剩余環(huán)氧乙烷；

4)當全部環(huán)氧乙烷加完后，直到壓力不再下降，并伴隨出現(xiàn)降溫現(xiàn)象，將計量好的200～680份環(huán)氧丙烷從環(huán)氧丙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜，進行聚合反應；

5)反應完全后，再將計量好的370～885份環(huán)氧乙烷從環(huán)氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態(tài)壓入反應釜，進行聚合反應，待反應結(jié)束后，降溫至100℃，脫氣30分鐘；