[發明專利]一種腰果酚三嵌聚醚的制備方法在審
| 申請號： | 201811102595.6 | 申請日： | 2018-09-20 |
| 公開（公告）號： | CN109400864A | 公開（公告）日： | 2019-03-01 |
| 發明（設計）人： | 朱建成;沈亞芬;顧建坤;張杰;宋云飛;莊斌 | 申請（專利權）人： | 桐鄉市恒隆化工有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28;B01F17/42 |
| 代理公司： | 嘉興啟帆專利代理事務所(普通合伙) 33253 | 代理人： | 程開生 |
| 地址： | 314000 浙江省嘉興市桐*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 反應釜 氮氣 環氧乙烷 加料 腰果酚 壓入 計量 環氧丙烷 聚合反應 聚醚 制備 非離子型表面活性劑 乙烷 冰醋酸中和 環氧乙烷環 堿性催化劑 蒸餾水清洗 環境友好 生物降解 低泡性 出料 烘干 凈洗 料釜 脫氣 吸入 | ||
1.一種腰果酚三嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：包括下述重量百分比的組分腰果酚400～500份、堿性催化劑1～5份、環氧乙烷370～885份和環氧丙烷200～680份，冰醋酸1.3～5.3份，制備步驟如下
1)先用蒸餾水清洗反應釜，直至干凈為止，烘干反應釜，檢查反應釜相關閥門及設備正常后；
2)往反應釜中吸入400～500份的腰果酚和1～5份堿性催化劑，緩慢拉真空升溫至120℃，脫水1小時，充入氮氣，再抽真空，然后將溫度升高至140℃；
3)將計量好的環氧乙烷環氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態壓入反應釜，使釜內壓力達到0.1～0.2MPa，待反應開始，溫度上升，壓力開始下降，繼續通入剩余環氧乙烷；
4)當全部環氧乙烷加完后，直到壓力不再下降，并伴隨出現降溫現象，將計量好的200～680份環氧丙烷從環氧丙烷加料器用氮氣以液體的狀態壓入反應釜，進行聚合反應；
5)反應完全后，再將計量好的370～885份環氧乙烷從環氧乙烷加料器用氮氣以液體的狀態壓入反應釜，進行聚合反應，待反應結束后，降溫至100℃，脫氣30分鐘；
6)完成脫氣后降溫至70℃左右壓至均料釜，加入1.3～5.3份冰醋酸中和，使得質量分數為1％的腰果酚三嵌段聚醚水溶液的PH值在5.0～7.0之間，合格后出料包裝。
2.根據權利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：催化劑為K2CO3、Na2CO3、KOH、NaOH、甲醇鈉甲醇溶液中的一種或幾種。
3.根據權利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中的溫度用自動控溫儀控制。
4.根據權利要求1所述的腰果酚三嵌段聚醚的制備方法，其特征在于：所述步驟4)中的溫度為145～155℃，壓力為0.2～0.3Mpa。
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