[發(fā)明專利]一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811097155.6 | 申請日: | 2018-09-20 |
| 公開(公告)號: | CN109174083B | 公開(公告)日: | 2021-03-23 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 徐海濤 | 申請(專利權(quán))人: | 紹興文理學(xué)院 |
| 主分類號: | B01J23/42 | 分類號: | B01J23/42;B01J31/28;B01J37/34 |
| 代理公司: | 紹興市寅越專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33285 | 代理人: | 郭云梅 |
| 地址: | 312000 *** | 國省代碼: | 浙江;33 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 粒徑 分布 均勻 氧化 粒子 制備 方法 | ||
1.一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:包括如下步驟:
步驟1,將乙基纖維素加入至無水乙醇中超聲分散至完全溶解,得到分散醇液;
步驟2,將醋酸四氨合鉑加入至分散醇液中攪拌均勻,形成分散均勻的懸濁液,然后恒溫攪拌反應(yīng)2-4h,得到懸濁分散液;所述醋酸四氨合鉑的加入量是乙基纖維素的質(zhì)量的140-180%,所述攪拌均勻的攪拌速度為1000-1500r/min;
步驟3,將蒸餾水滴加至懸濁分散液中,并超聲反應(yīng)2-6h,得到渾濁液;所述超聲反應(yīng)的超聲頻率為30-50kHz,溫度為40-50℃;
步驟4,將渾濁液加入至減壓蒸餾反應(yīng)釜中梯度蒸餾反應(yīng),并蒸干得到殘留物;
步驟5,將殘留物加入至紫外反應(yīng)裝置內(nèi)光照反應(yīng)1-2h,得到氧化鉑粒子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟1中的乙基纖維素在無水乙醇中的濃度為100-150g/L,所述超聲分散的超聲頻率為40-80kHz,溫度為50-60℃。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟2中的恒溫攪拌的速度為2000-3000r/min,溫度為50-60℃。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟3中的蒸餾水加入量是乙基纖維素質(zhì)量的3-8%,所述滴加速度為1-3mL/min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟4中的梯度蒸餾反應(yīng)的程序如下:
溫度 壓力 時間 60-70℃ 大氣壓的80-90% 30-50min 80-90℃ 大氣壓的70-80% 40-50min 110-115℃ 大氣壓的75-80% 60-120min
。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟4中的蒸干溫度為120-130℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種粒徑分布均勻的氧化鉑粒子的制備方法,其特征在于:所述步驟5中的光照反應(yīng)的光照強度為1.5-3.5W/cm2,溫度為80-100℃。
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