[發(fā)明專(zhuān)利]一種對(duì)古龍酸水溶液超聲誘導(dǎo)結(jié)晶制備VC的方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811094742.X
• 申請(qǐng)日: 2018-09-19
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN109134408A
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 賴(lài)庚音;張建中;陸偉新;陳斌;周洪杰;漆旻華;呂朝輝;陳書(shū)菊
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 河北樂(lè)開(kāi)節(jié)能科技股份有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D307/62
• 分類(lèi)號(hào): C07D307/62
• 代理公司: 石家莊開(kāi)言知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 13127
• 代理人: 趙俊嬌

本發(fā)明涉及一種對(duì)古龍酸水溶液超聲誘導(dǎo)結(jié)晶制備VC的方法，通過(guò)對(duì)古龍酸水溶液加載超聲波場(chǎng)，以超聲波誘導(dǎo)古龍酸直接轉(zhuǎn)化成VC結(jié)晶，可大幅提高轉(zhuǎn)化速度和轉(zhuǎn)化比例，直接誘導(dǎo)古龍酸轉(zhuǎn)化成VC結(jié)晶。超聲波環(huán)境還創(chuàng)造了VC能夠被晶種誘導(dǎo)起晶及誘導(dǎo)晶體長(zhǎng)大的條件，因而可在古龍酸水溶液被蒸發(fā)至達(dá)到起晶點(diǎn)時(shí)向溶液中加入少量VC晶種，以加快誘導(dǎo)起晶的過(guò)程。本發(fā)明的方法，不包含古龍酸(硫酸催化下)甲酯化和在堿性條件下內(nèi)酯化轉(zhuǎn)化成VC鹽等工藝過(guò)程，不需要添加其它溶劑和化學(xué)試劑，縮短了工藝線(xiàn)路，節(jié)省生產(chǎn)原料成本和運(yùn)行成本、減少產(chǎn)品中的溶劑殘留和環(huán)境污染。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工合成技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種對(duì)古龍酸水溶液超聲誘導(dǎo)結(jié)晶制備VC的方法。

背景技術(shù)

維生素C(英語(yǔ)：Vitamin C，又稱(chēng)L-抗壞血酸)是高等靈長(zhǎng)類(lèi)動(dòng)物與其他少數(shù)生物的必需營(yíng)養(yǎng)素。在生物體內(nèi)，維生素C是一種抗氧化劑，因?yàn)樗軌虮Ｗo(hù)身體免于氧化劑的威脅。企業(yè)中生產(chǎn)VC的一般的工藝方法是以D-山梨醇為原料，發(fā)酵轉(zhuǎn)化成L-山梨糖，繼續(xù)發(fā)酵(與Na₂CO₃反應(yīng))轉(zhuǎn)化成古龍酸鈉鹽；然后古龍酸鈉鹽溶于無(wú)機(jī)酸，酸解制得古龍酸，蒸發(fā)溶劑獲得古龍酸結(jié)晶；古龍酸結(jié)晶粉末在硫酸催化下與甲醇發(fā)生甲酯化反應(yīng)得到古龍酸甲酯，在堿性條件下古龍酸甲酯發(fā)生內(nèi)酯化反應(yīng)得到VC鈉鹽，VC鈉鹽在無(wú)機(jī)酸中酸解，得到VC，再濃縮結(jié)晶得VC結(jié)晶，離心分離，烘干獲得VC產(chǎn)品。

用線(xiàn)路圖表示過(guò)程為：

由此可看出，傳統(tǒng)的VC生產(chǎn)工序長(zhǎng)達(dá)9道，不僅如此，其還存在以下問(wèn)題：(1)工藝流程長(zhǎng)、步驟繁瑣、生產(chǎn)線(xiàn)投資成本和運(yùn)行成本很高。(2)耗水量大，污水排放量大，廢水處理成本高：古龍酸酯化需要與甲醇或乙醇等低級(jí)醇等易燃易爆原料反應(yīng)，雖然堿性?xún)?nèi)酯化后低級(jí)醇解離出來(lái)，可通過(guò)蒸餾回收循環(huán)使用，但回收過(guò)程不可避免要損失一部分，同時(shí)產(chǎn)生一部分廢水。酯化時(shí)以硫酸類(lèi)強(qiáng)無(wú)機(jī)酸作催化劑，堿性轉(zhuǎn)化需添加碳酸鈉類(lèi)催化劑，反應(yīng)后這些催化劑必須通過(guò)后續(xù)的離子交換系統(tǒng)來(lái)去除，離子交換系統(tǒng)的樹(shù)脂再生時(shí)必然會(huì)產(chǎn)生大量的酸堿廢水。VC鈉鹽酸解成VC時(shí)，無(wú)論采用強(qiáng)酸酸化還是采用強(qiáng)酸性陽(yáng)離子交換樹(shù)脂酸化，也都不可避免產(chǎn)生酸堿廢水。

發(fā)明內(nèi)容

(一)要解決的技術(shù)問(wèn)題

為了解決現(xiàn)有技術(shù)的上述問(wèn)題，本發(fā)明提供一種對(duì)古龍酸水溶液超聲誘導(dǎo)結(jié)晶制備VC的方法,以簡(jiǎn)化VC的生產(chǎn)步驟、縮短工藝線(xiàn)路、降低生產(chǎn)線(xiàn)投入成本和運(yùn)行成本，大幅減少耗水量和污水排放量、節(jié)省排污處理成本，顯著提高企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益。

(二)技術(shù)方案

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的主要技術(shù)方案包括：

一種對(duì)古龍酸水溶液超聲誘導(dǎo)結(jié)晶制備VC的方法，是通過(guò)對(duì)古龍酸水溶液加載超聲波場(chǎng)，以超聲波誘導(dǎo)古龍酸直接轉(zhuǎn)化成VC結(jié)晶，超聲波能夠提高古龍酸直接轉(zhuǎn)化成VC結(jié)晶的轉(zhuǎn)化速度和轉(zhuǎn)化比例，其反應(yīng)過(guò)程表示為：

在本發(fā)明一個(gè)較佳實(shí)施例中，所述方法為：

步驟S1:將古龍酸結(jié)晶在去離子水中溶解成接近飽和溶液，通過(guò)在高真空度環(huán)境中蒸發(fā)水分的方法獲得過(guò)飽和度的推動(dòng)力；

步驟S2:當(dāng)溶液底部出現(xiàn)結(jié)晶時(shí)，向該溶液施加超聲波場(chǎng)并加入VC晶種誘導(dǎo)起晶，通過(guò)控制蒸發(fā)量使溶液始終處于過(guò)飽和狀態(tài)，直到結(jié)晶完成，然后分離得到VC結(jié)晶，烘干得到VC產(chǎn)品。

優(yōu)選地，步驟S2中，所述VC晶種的使用量為每立方溶液加0.5～3g的VC晶種。

優(yōu)選地，步驟S2中，所述過(guò)飽和狀態(tài)時(shí)的過(guò)飽和系數(shù)介于1.10～1.15。

優(yōu)選地，步驟S1中，所述古龍酸結(jié)晶溶于50～55℃的去離子水中得到接近飽和溶液。