[發明專利]聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法在審
| 申請號： | 201811092214.0 | 申請日： | 2018-09-19 |
| 公開（公告）號： | CN109020925A | 公開（公告）日： | 2018-12-18 |
| 發明（設計）人： | 殷杰 | 申請（專利權）人： | 江蘇三木化工股份有限公司;江蘇三木集團有限公司 |
| 主分類號： | C07D301/26 | 分類號： | C07D301/26;C07D303/30 |
| 代理公司： | 南京經緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 楊海軍 |
| 地址： | 214258 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 聚乙二醇縮水甘油醚 制備 環氧氯丙烷 原料轉化率 閉環反應 合成路線 聚乙二醇 實驗篩選 副產物 氯醇醚 收率 催化劑 | ||
1.一種聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，它包括以下步驟：
(1)向反應器中投入聚乙二醇400和催化劑，攪拌均勻，在25～55℃下滴加環氧氯丙烷，滴加時間為1～2小時，保持30～40分鐘；
(2)開啟攪拌，向反應器中投入一定量的甲苯溶劑，然后滴加NaOH溶液，滴加完畢后，在30～45℃下保持1～2小時；
(3)反應結束后繼續攪拌加入純水，再加入一定量的磷酸進行中和，攪拌一段時間后轉移至分液漏斗中進行分液，再加入純水清洗一遍，分液后脫去甲苯溶劑得到聚乙二醇縮水甘油醚。
2.根據權利要求1所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，所述的催化劑為三氟化硼-乙醚、高氯酸、高氯酸鎂；催化劑與聚乙二醇400的質量比為1‰～4‰。
3.根據權利要求1所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，環氧氯丙烷與聚乙二醇400的摩爾質量比為2﹕1、2.1﹕1、2.2﹕1、2.3﹕1、2.4﹕1。
4.根據權利要求3所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(1)中，特別優選環氧氯丙烷與聚乙二醇400的摩爾質量比為2.3﹕1。
5.根據權利要求1所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，甲苯與聚乙二醇400的質量比為0.5﹕1～0.8﹕1。
6.根據權利要求5所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，特別優選甲苯與聚乙二醇400的質量比為0.7﹕1。
7.根據權利要求1所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在40℃下，1小時滴加質量濃度為20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH與環氧氯丙烷的摩爾質量比為1﹕1、1.05﹕1、1.1﹕1。
8.根據權利要求1所述的聚乙二醇縮水甘油醚的制備方法，其特征在于，步驟(2)中，在40℃下，1小時滴加質量濃度為20％、32％或48％的NaOH溶液，NaOH與環氧氯丙烷的摩爾質量比為NaOH與環氧氯丙烷的摩爾質量比為1.05﹕1。
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