[發(fā)明專利]一種熒光探針釕配合物、合成方法及其應(yīng)用有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811090967.8 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-19 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109053814B | 公開（公告）日： | 2020-10-27 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉學(xué)文;唐裕才;張慧 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南文理學(xué)院 |
| 主分類號(hào)： | C07F15/00 | 分類號(hào)： | C07F15/00;C07D471/04;C09K11/06;G01N21/64 |
| 代理公司： | 北京風(fēng)雅頌專利代理有限公司 11403 | 代理人： | 曾志鵬 |
| 地址： | 415000 湖南*** | 國(guó)省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 熒光 探針 配合 合成 方法 及其 應(yīng)用 | ||
本發(fā)明公開了一種熒光探針釕配合物、合成方法及其應(yīng)用，該配合物以5?醛基?1,10?鄰菲咯啉為配體與釕離子配位得到，在鄰菲咯啉的5位引入強(qiáng)吸電子的醛基，與金屬釕配位得到六配位的釕配合物，用作熒光探針檢測(cè)半胱氨酸和同型半胱氨酸，該探針對(duì)半胱氨酸和同型半胱氨酸表現(xiàn)了高靈敏度、高選擇性的識(shí)別。其它干擾物質(zhì)存在下，熒光強(qiáng)度也沒有明顯變化，表現(xiàn)了強(qiáng)的干擾能力。該探針響應(yīng)速度快，具有寬的pH應(yīng)用范圍，并且不需要加入有機(jī)溶劑，可在100％水相中檢測(cè)半胱氨酸和同型半胱氨酸的釕配合物熒光探針。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于有機(jī)合成技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種熒光探針釕配合物、合成方法及其應(yīng)用。
背景技術(shù)
含巰基的氨基酸如半胱氨酸和高半胱氨酸對(duì)維持人體生理平衡起著關(guān)鍵的作用。例如，半胱氨酸和高半胱氨酸對(duì)細(xì)胞與生物體內(nèi)組織器官的生長(zhǎng)是必不可少的。半胱氨酸的缺乏會(huì)造成嚴(yán)重的人體健康問題，如生長(zhǎng)緩慢、頭發(fā)脫色、皮膚損傷、肌肉和脂肪損失以及肝臟損害等。而缺乏高半胱氨酸更加危險(xiǎn)，它能導(dǎo)致老年癡呆癥、心血管疾病與骨質(zhì)疏松癥等疾病。所以，檢測(cè)半胱氨酸與高半胱氨酸意義重大。
在現(xiàn)有的檢測(cè)生物硫醇的技術(shù)中，熒光分析法相對(duì)于與其它幾種方法具有操作簡(jiǎn)便、選擇性好、靈敏度高、響應(yīng)時(shí)間短、實(shí)時(shí)成像等優(yōu)點(diǎn)，在生命科學(xué)及分析化學(xué)領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。
目前報(bào)道的基于醛基類型的熒光探針可避免細(xì)胞內(nèi)大量存在的谷胱甘肽(1mM)對(duì)探針識(shí)別半胱氨酸和同型半胱氨酸的干擾，但是，報(bào)道的多數(shù)有機(jī)小分子探針具有短發(fā)射波長(zhǎng)、小斯托克斯位移(Stokes shifts)且具有細(xì)胞毒性的缺點(diǎn)，因?yàn)殚L(zhǎng)的發(fā)射波長(zhǎng)能夠減少探針檢測(cè)過程中的背景熒光和活細(xì)胞的光損傷，大斯托克斯位移能夠提高檢測(cè)的靈敏度；并且與半胱氨酸反應(yīng)速度較慢，一般需要1h左右；而且很少能在100％水相中完成檢測(cè)，通常需要在有機(jī)溶劑中進(jìn)行檢測(cè)。至今還沒有報(bào)道過一種具有大斯托克斯位移，在100％水相中檢測(cè)半胱氨酸和同型半胱氨酸的基于釕配合物的紅光熒光探針。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種熒光探針釕配合物、合成方法及其應(yīng)用。
本發(fā)明提供了一種熒光探針釕配合物，該釕配合物的結(jié)構(gòu)式如下：
優(yōu)選的，所述釕配合物的陰離子為Cl-。
本發(fā)明提供了一種熒光探針釕配合物的合成方法，包括如下步驟：
1)二氯-四(二甲基亞砜)合釕的合成：RuCl3溶于二甲基亞砜中，回流，冷卻，加入丙酮，得到的沉淀洗滌，干燥即得；
2)二氯-二(二甲基亞砜)-5-醛基-鄰菲咯啉合釕的合成：將二氯-四(二甲基亞砜)合釕與5-醛基-1,10-鄰菲咯啉溶于三氯甲烷，回流，除去溶劑，再加溶劑溶解，抽濾，干燥即得；
3)二(六氟磷酸根)三(5-醛基-1,10-鄰菲咯啉)合釕的合成：二氯-二(二甲基亞砜)-5-醛基-鄰菲咯啉合釕與5-醛基-1,10-鄰菲咯啉溶于有機(jī)溶劑中，氬氣下回流，冷卻，得到的反應(yīng)液用氯化鈉溶液和丙酮的混合溶液梯度洗脫，向洗脫下的溶液中加入六氟磷酸鉀，得到的沉淀用二氯甲烷萃取，然后干燥除水，過濾，蒸去溶劑，即得；
4)二氯-三(5-醛基-1,10-鄰菲咯啉)合釕的合成:將二(六氟磷酸根)三(5-醛基-1,10-鄰菲咯啉)合釕溶于甲醇中，加入氯型陰離子交換樹脂，攪拌，過濾旋干，即得產(chǎn)物。
優(yōu)選的，步驟1)所述回流溫度為80℃。
優(yōu)選的，步驟2)所述5-醛基-1,10-鄰菲咯啉的合成步驟為：將5-甲基-1,10-鄰菲咯啉，二氧化硒和1，2-二氯苯混合，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下反應(yīng)，反應(yīng)完后冷卻，過濾得到的濾液酸化，酸化后的溶液經(jīng)過洗滌中和，然后萃取多次，合并有機(jī)相，干燥除水，過濾，蒸去溶劑，得5-醛基-1,10-鄰菲咯啉。
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