[發明專利]一種利用有機硅渣漿制備單硅烷的方法

有效

• 申請號: 201811087679.7
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109250722B
• 公開（公告）日: 2020-04-17
• 發明（設計）人: 蘭鳳
• 申請（專利權）人: 浙江胡涂硅有限公司
• 主分類號: C01B33/04
• 分類號: C01B33/04
• 代理公司: 北京艾皮專利代理有限公司 11777
• 代理人: 李德勝

本發明屬于單硅烷制備技術領域，具體的說是一種利用有機硅渣漿制備單硅烷的方法；該方法包括如下步驟：先對有機硅渣漿高沸物分離回收設備進行改進，使有機硅渣漿高沸物分離回收設備使用更加方便；在氮氣存儲容器里混入部分液氮，使氮氣保持在低溫狀態下；將低溫氮氣通入到改進后的有機硅渣漿高沸物分離回收設備中，使有機硅渣漿高沸物分離回收設備內被低溫氮氣充滿；將有機硅渣漿投入到改進后的有機硅渣漿高沸物分離回收設備中，將有機硅渣漿分離為廢渣和高沸物液體；將高沸物液體接入到塔式反應器中，使高沸物液體在連續高溫裂解為單硅烷，完成單硅烷制備；本發明可有效提高單硅烷制備的效率以及單硅烷制備過程的安全性。

技術領域

本發明屬于單硅烷制備技術領域，具體的說是一種利用有機硅渣漿制備單硅烷的方法。

背景技術

近年來，有機硅行業不論是在應用范圍還是在數量上都取得了快速的發展，同時也產生了大量的有機硅廢物，極大地危害到整個環境。從而有機硅廢物成為許多研究機構最重要的研究對象，研究如何來處理和會用。生產有機硅混合單體合成過程中產生占單體總量的5％的高沸物。高沸物不能用簡單的方法將其制成有用的硅氧烷。過去由于不能很好的利用，只能將其簡單的水解制酸，以至造成公害；長期貯存又有危害，且對貯罐腐蝕嚴重。因此，有了許多高沸物裂解制備單硅烷的工藝方法，其中就有熱裂解法，由于反應溫度較高，廢渣和積碳將易于堵塞高溫裂解反應器，使得單硅烷較為困難，制備效率低，制備效果差。

發明內容

為了彌補現有技術的不足，本發明提出的一種利用有機硅渣漿制備單硅烷的方法，本發明的目的在于提高單硅烷制備的效率，并提高單硅烷制備過程的安全性。本發明通過對有機硅渣漿高沸物分離回收設備進行改進，使得高沸物分離提取更加方便，有利于單硅烷制備效率的提高；通過提前對通入有機硅渣漿高沸物分離回收設備中的氮氣進行低溫處理，降低了銅粉爆炸的可能，有效提高單硅烷制備過程的安全性；通過將高沸物從有機硅渣漿中單獨提取出來，可避免廢渣堵塞高溫裂解反應器，提高了單硅烷制備的效率，同時還提升了有機硅渣漿到單硅烷的轉化率。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：本發明所述的一種利用有機硅渣漿制備單硅烷的方法，該方法包括如下步驟：

S1：在有機硅渣漿高沸物分離回收設備使用前，對有機硅渣漿高沸物分離回收設備進行改進，在彈性氣囊上外接一個通氣管一，并在通氣管一上依次安裝單向氣閥、手動閥門和管接頭，其中管接頭為自由端，在氣動開合門需要關閉時，可直接將通氣管一的管接頭與氣動開合門上的氣管二接通，打開手動閥門即可用彈性氣囊為氣動開合門輸氣，從而免除了另接管路輸氣的需要，使得有機硅渣漿高沸物分離回收設備的使用更加簡易方便，有利于有機硅渣漿中高沸物分離效率的提高；

S2：在S1有機硅渣漿高沸物分離回收設備中增加通氣管一而使用更加方便后，在氮氣存儲容器里混入部分液氮，使氮氣保持在低溫狀態下，使氮氣的溫度低于5℃；

S3：通過外接管路將S2中的低溫氮氣通入到有機硅渣漿高沸物分離回收設備中的空心腔室內，并開啟有機硅渣漿高沸物分離回收設備，使電機一轉動，使有機硅渣漿高沸物分離回收設備內被低溫氮氣充滿，避免有機硅渣漿中的銅粉在有高沸物的情況下遭遇空氣而爆炸，而低溫的氮氣不僅可以將空氣去除，使得銅粉處于低溫下，降低了銅粉爆炸的可能，有效提高了使用者的安全性；

S4：待S3中有機硅渣漿高沸物分離回收設備中的空氣被氮氣排出后，將有機硅渣漿投入到有機硅渣漿高沸物分離回收設備中，將有機硅渣漿分離為廢渣和高沸物液體，同時，將有機硅渣漿高沸物分離回收設備內產生的氣體通入到碳酸鈉溶液中進行中和反應，避免有機硅渣漿內氯化氫氣體遇到空氣中的水而變為鹽酸的可能，降低了氯化氫氣體污染環境的可能；