[發明專利]一種高分子納米碗結構的制備方法

在審

• 申請號: 201811087104.5
• 申請日: 2018-09-18
• 公開（公告）號: CN109232933A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 徐林;趙雪宇;陳正件;張歡歡
• 申請（專利權）人: 貴州師范學院
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08J7/00;C08J9/26;C08L33/12;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 郭嬌

本發明公開了一種高分子納米碗結構的制備方法，通過混合液的制備、硅片的處理、薄膜的制備、薄膜的干燥、去潤濕、刻蝕等步驟，以聚苯乙烯和聚甲基丙烯酸甲酯混合薄膜在丁酮/丙酮/水（體積比為7/3/15）的混合溶劑中去潤濕來制備粒徑均勻分布的高分子納米碗結構。本發明利用非傳統的去潤濕技術?溶劑中高分子混合薄膜去潤濕法，通過溶劑對去潤濕后的高分子薄膜進行選擇性刻蝕可對大面積高分子薄膜進行刻蝕，使得制備的納米碗結構完整性好、分布均一。該方法具有面積大、重復性好、微結構完整、制備周期短、成本低、操作簡單等優點。

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種高分子納米碗結構的制備方法。

背景技術

表面和界面形貌與結構的構筑對材料性能的改善有著非常重要的意義。近年來，隨著納米技術的快速發展，高分子材料表面與界面結構構筑的研究也有了突飛猛進。高分子各向同性納米結構，例如納米球，已有很多簡單方法能成功制備。盡管一些納米加工方法如納米壓印以及電子或離子束光刻技術,已經成功制備出高分子三維復雜結構，例如納米碗等。但是，納米壓印技術存在著若壓印過程填充度不完整將會導致轉移圖形保真度低，并且由于掩膜版與轉移介質之間存在粘附力若應力過大微結構容易出現斷裂和不完整的現象，電子或離子束光刻技術其設備昂貴，加工耗時，另外在三維結構及大面積(幾十微米到幾百微米量級)圖形結構加工上難以實現，這些缺點限制了這些方法的廣泛應用。高分子薄膜的去潤濕作為一種構建具有微米/納米尺寸圖案表面的簡單、高效、低成本的技術，在近些年有著快速的發展，特別是多層薄膜與溶劑誘導過程。這使得它在制備高分子三維納米碗結構方面有著巨大的發展潛力。

發明內容

本發明的目的在于提供一種面積大，重復性好，成本低，操作簡單的高分子納米碗結構的制備方法。

本發明的一種高分子納米碗結構的制備方法，包括如下步驟：

（1）混合液的制備：將摩爾質量為50 kg/mol、分散度為1.1的聚甲基丙烯酸甲酯粉末與摩爾質量為48 kg/mol、分散度為1.02的聚苯乙烯粉末按1:9；2:8；3:7和4:6的質量比混合；按每1ml甲苯加1-8mg混合粉末，制得1-8mg/ml混合高分子甲苯溶液；

（2）硅片的處理：將圓形單晶硅片切割成 1×1cm 大小的方形硅片，將切割后的硅片置于由 80% H₂SO₄、30% H₂O₂ 和去離子水按 100:35:15 的體積比配成的清洗液中70-90?C煮28-32分鐘，然后用去離子水沖洗干凈，放入塑料燒杯中，用氫氟酸液除去硅片上的氧化層，再用去離子水沖洗干凈后用氣體吹干，備用；

（3）薄膜的制備：將處理后的硅片置于臺式勻膠機上，滴配置好的混合高分子甲苯溶液在硅片上，以4000 rpm轉速，旋涂薄膜樣品；

（4）薄膜的干燥：將薄膜樣品置于真空干燥箱中，在真空中保持12-14小時，除去殘留的有機溶劑，然后用橢偏儀測定薄膜厚度；

（5）去潤濕：將高分子混合薄膜放入體積比為7/3/15的丁酮、丙酮、水的混合溶劑中退火10-15min；

（6）刻蝕：把去潤濕后的高分子薄膜泡在環己烷中刻蝕掉聚苯乙烯，即得分布均勻的高分子納米碗結構。

上述的一種高分子納米碗結構的制備方法，其中步驟（2）所述的氫氟酸液是由20%氫氟酸和去離子水按1:1的比例制備而成。

上述的一種高分子納米碗結構的制備方法，其中步驟（2）所述的氣體為高純氮氣。

上述的一種高分子納米碗結構的制備方法，其中步驟（4）所述的薄膜厚度為8nm。