[發(fā)明專利]一種Pt-Co立方塊納米晶的合成工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811082912.2
• 申請(qǐng)日: 2018-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN109128139B
• 公開（公告）日: 2020-09-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉;陳艷;賀彩虹;魯少杰;錢佳靜;唐文靜;黃少銘
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 溫州大學(xué)
• 主分類號(hào): B22F1/00
• 分類號(hào): B22F1/00;B22F9/24;C22C5/04;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J23/89
• 代理公司: 溫州名創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 33258
• 代理人: 陳加利

本發(fā)明公開了一種Pt?Co立方塊納米晶的合成工藝，以乙酰丙酮鉑和乙酰丙酮鈷為金屬前驅(qū)體、以三異丙基硅烷或者正十六碳烷基甲酰胺為還原劑、以四辛基溴化銨和油胺為表面活性劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，同時(shí)油胺也作為為溶劑，通過一鍋煮法，得到一種Pt?Co立方塊納米晶。本發(fā)明能夠有效的控制Pt?Co立方塊納米晶的形貌。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域，具體是指Pt-Co立方塊納米晶的合成工藝。

背景技術(shù)

Pt基納米晶在催化領(lǐng)域占有非常重要的地位。其在有機(jī)催化和電催化反應(yīng)中，具有良好的催化性能。因Pt價(jià)格昂貴，因此，減少金屬Pt在催化劑中的用量、提升Pt基金屬催化劑的催化性能是極其重要的。

迄今為止，有很多種方法能夠運(yùn)用于Pt基納米晶的合成，并能夠很好地實(shí)現(xiàn)降低成本、提升催化劑的催化性能。然而，合成催化性能更好的Pt基催化劑仍然是一項(xiàng)具有重要意義的工作。

通過檢索：

對(duì)比文件1：中國專利公開號(hào)為CN102059126A公開PtCo納米立方體催化劑的制備方法，該技術(shù)方案所用的Co前驅(qū)體包含了八羰基二鈷，這是有劇毒的物質(zhì)，同時(shí)該前驅(qū)體必須要用惰性氣體保護(hù)，否則在較高溫度該物質(zhì)容易被氧化。

對(duì)比文件2：中國專利公開號(hào)CN105413709A公開一種多立方枝狀結(jié)構(gòu)的鉑鈷納米雙金屬催化劑及其制備方法和應(yīng)用，該方案由于采用了惰性氣體保護(hù)和易燃易爆且部分有毒的還原性氣體，導(dǎo)致了其流程復(fù)雜很多，而且需要采用惰性氣體保護(hù)，成本高，操作不方便。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點(diǎn)和不足，而提供一種Pt-Co立方塊納米晶的合成工藝，此方法能夠有效的控制Pt-Co立方塊納米晶的形貌。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案是以乙酰丙酮鉑和乙酰丙酮鈷為金屬前驅(qū)體、以三異丙基硅烷或者正十六碳烷基甲酰胺為還原劑、以四辛基溴化銨為表面活性劑和結(jié)構(gòu)導(dǎo)向劑，以油胺為溶劑通過一鍋煮法，得到Pt-Co立方塊納米晶。

進(jìn)一步設(shè)置是其具體步驟為：

(1)將所述金屬前驅(qū)體、還原劑、四辛基溴化銨倒入反應(yīng)容器中，然后加入油胺，超聲1～30min，使得混合物均勻分散在油胺中；

(2)將反應(yīng)容器至于油浴鍋中，在20～60min的時(shí)間內(nèi)，使反應(yīng)溫度升至180～200℃，然后維持此溫度反應(yīng)4～25h；

(3)反應(yīng)結(jié)束后，自然冷卻至室溫，在得到的膠狀物質(zhì)中加入乙醇，混合超聲2～15min，進(jìn)行離心分離，得到的固體用乙醇洗滌5～8次，得到的固體粉末即為Pt-Co立方塊納米晶。

進(jìn)一步設(shè)置是所述乙酰丙酮鉑、乙酰丙酮鈷、所述還原劑、四辛基溴化銨和油胺的質(zhì)量比為10：(2.179～19.61)：(7.73～61.84)：(20～250)：4065。

進(jìn)一步設(shè)置是步驟(3)中加入的乙醇的量為反應(yīng)剩余有機(jī)物的總體積的1～8倍。

進(jìn)一步設(shè)置是所述的步驟(3)后，將得到Pt-Co立方塊納米晶分散在乙醇中保存，其分散過程為：按照Pt-Co立方塊納米晶質(zhì)量的1～5倍加入無水乙醇，然后超聲5～20分鐘，使其分散。

本發(fā)明的工藝原理：三異丙基硅烷和正十六碳烷基甲酰胺具有一定的還原性，因而可以將乙酰丙酮鉑和乙酰丙酮鈷還原成單質(zhì)的鉑和鈷，而四辛基溴化銨與油胺構(gòu)成雙表面活性劑反應(yīng)體系，能夠很好地引導(dǎo)Pt-Co立方塊納米晶的成核以及生長(zhǎng)，最終得到這種Pt-Co立方塊納米晶，在該體系中，油胺還扮演著溶劑的角色。

此發(fā)明工藝流程短、操作簡(jiǎn)單，合成的Pt-Co立方塊納米晶結(jié)構(gòu)穩(wěn)定、形貌可控、產(chǎn)物純度很高，能夠簡(jiǎn)單有效的控制目標(biāo)產(chǎn)物的合成。