[發明專利]一種毛球狀CdSe納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201811069713.8
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN109160494B
• 公開（公告）日: 2022-08-05
• 發明（設計）人: 薛紹林;魏曉帆;馮涵閣;宮繼斌;謝培;劉志遠;侯鑫;李羚瑋
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C01B19/04
• 分類號: C01B19/04;B82Y40/00;B01J27/057;B01J35/08;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 上海泰能知識產權代理事務所(普通合伙) 31233
• 代理人: 黃志達;魏峯

本發明涉及一種毛球狀CdSe納米材料的制備方法，包括：將含有鎘源和硒源的混合溶液置于高壓反應釜中在120℃下反應，冷卻，分離所得沉淀，洗滌，干燥，得到毛球狀CdSe納米材料。本發明選用Na₂SeSO₃作為硒源是合成毛球狀CdSe的關鍵，同時研究了合成過程的最優條件，合成的CdSe納米材料具備優良的光催化性能，能作為光催化劑，作用于污水處理，分解有色染料等，具有良好的應用前景。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，特別涉及一種毛球狀CdSe納米材料的制備方法。

背景技術

光催化過程就是光生電子-空穴對的產生、輸運以及利用。主要是把半導體作為催化劑，進而吸收并利用太陽能。光催化技術是一個比較復雜的過程，涉及了化學、物理和材料等多個學科。帶隙能，又稱為禁帶寬度Eg，位于價帶與導帶之間，數值等于價帶和導帶的能級差，是由于半導體化合物電子的費米能級的不連續性，使其電子軌道中具有空的能量區域。光生電子-空穴對的產生是由于在太陽光的照射下，半導體化合物價帶上的電子吸收光量子躍遷到導帶，在導帶上形成光生電子，與之相對應，價帶上產生空穴。光生電子-空穴對有兩種去向，一是光生電子與空穴復合，即電子從導帶躍遷回價帶，能量由熱能或其他形式消散；但當催化劑表面存在缺陷或者捕獲劑時，光生電子和空穴就有可能被捕獲，抑制了光生電子-空穴對的復合，從而使其在半導體表面發生氧化還原反應。價帶空穴本身具有一定的氧化性，可以直接氧化有機物，也可以與溶液中的氫氧根離子反應產生羥基自由基具有很強的氧化性，可以將半導體表面吸附的有機物氧化，從而達到降解污染物的效果；導帶中的電子具有還原性，一般與溶液中的吸附氧反應生成超氧自由基等活性基團。以二氧化鈦為半導體導帶與價帶的位置以及半導體表面吸附物質的氧化還原電位的大小決定了光生電子-空穴對的遷移速率和復合率。如果價帶的位置低于吸附物質的氧化電勢，那么吸附物質就有可能被氧化。

CdSe，一種直接帶隙的Ⅱ-Ⅵ族化合物半導體。因為硒及其硒化物作為主要的半導體材料,具有非常好的光電特性。到目前為止，Ⅱ～Ⅵ族的元素及其化合物是人們研究的主要的半導體材料，由于其合成相對其他材料更為簡單、材料毒性較小、熒光特性更為良好等優點，同時，硒作為生命活動的必備元素之一，因此Ⅱ-Ⅵ族元素及其化合物被大量運用于生命科學、生物醫藥及熒光器件等各個領域。而具有獨特性質的納米硒及硒化物在材料學和生物學上具有更重要的意義。硒化鎘主要采用水熱法對于進行合成制備,并通過改變反應條件研究不同反應體系對最終產物形貌的影響，從而得到了多種不同形態的硒化鎘,可以作為光催化劑應用于污水治理、分解有色染料等方面。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種毛球狀CdSe納米材料的制備方法，該方法選用Na₂SeSO₃作為硒源是合成毛球狀CdSe的關鍵，同時研究了合成過程的最優條件，合成的CdSe納米材料具備優良的光催化性能，能作為光催化劑，作用于污水處理，分解有色染料等，具有良好的應用前景。

本發明提供了一種毛球狀CdSe納米材料的制備方法，包括：

將含有鎘源和硒源的混合溶液置于高壓反應釜中在120℃下反應，冷卻，分離所得沉淀，洗滌，干燥，得到毛球狀CdSe納米材料；其中，所述硒源為Na₂SeSO₃，鎘源和硒源的質量比為1:0.1-0.3。優選的，鎘源和硒源的質量比為1:0.19。

所述鎘源為Cd(NO₃)₂·4H₂O。

所述含有鎘源和硒源的混合溶液的制備方法包括：稱量Cd(NO₃)₂·4H₂O，用去離子水溶解，加入相同物質的量的乙二胺四乙酸二鈉，滴加氨水調節溶液pH值至9-11；然后加入硒代硫酸鈉溶液，再加入十六烷基三甲基溴化銨，攪拌，得到含有鎘源與硒源的混合溶液。