[發明專利]一種硫酸弗拉菌素的提純方法

在審

• 申請號: 201811068514.5
• 申請日: 2018-09-13
• 公開（公告）號: CN108976263A
• 公開（公告）日: 2018-12-11
• 發明（設計）人: 丁振東;王珍;周步軍;許計強;劉思遠
• 申請（專利權）人: 新宇藥業股份有限公司
• 主分類號: C07H1/06
• 分類號: C07H1/06;C07H15/232
• 代理公司: 安徽省蚌埠博源專利商標事務所 34113
• 代理人: 陳俊

本發明公開一種硫酸弗拉菌素的提純方法，包括以下步驟：S1、將硫酸弗拉菌素粗品溶于水中，并通過離子交換樹脂柱進行吸附；S2、吸附結束后，使用低濃度氨水對離子交換樹脂柱進行預洗，低濃度氨水的濃度為0.25～0.35%；S3、使用高濃度氨水對離子交換樹脂柱繼續預洗，高濃度氨水的濃度為0.40～0.60%；S4、預洗結束后，使用解析氨水進行解析，并收集解析液，所述解析氨水的濃度為0.70～1.0%；S5、濃縮解析液，經過除氨、成鹽與脫色工藝后得到脫色液；S6、將脫色液使用噴霧干燥塔進行噴干，獲得純度＞98%的硫酸弗拉菌素；利用新型離子交換樹脂分離純化硫酸弗拉菌素粗品，收率較現有工藝提升20~25%，同時具有制備成本低、質量好和容易實現的優點。

技術領域

本發明涉及化學藥品技術領域，具體是一種硫酸弗拉菌素的提純方法。

背景技術

硫酸弗拉菌素是一種氨基糖苷類抗生素，對金黃色葡萄球菌、棒狀桿菌、大腸埃希菌、克雷伯菌、變形桿菌等具有良好的抗菌作用。硫酸弗拉菌素粗品是由硫酸新霉素B和C及其他雜質組成，其中硫酸新霉素B含量約65%。提純后的硫酸弗拉菌素中硫酸新霉素B含量約97%，新霉素C含量＜3%。硫酸新霉素B的抗菌活性是新霉素C的60倍，硫酸新霉素C抗菌活性相對較低，但其毒性是硫酸新霉素B的300倍。

關于硫酸弗拉菌素的提純，國內外研究主要是將新霉素發酵液用樹脂吸附后，使用洗脫液解析得到解析液，再經過濃縮、脫色、甲醇結晶，干燥得到硫酸弗拉菌素。該工藝存在的缺點主要是結晶過程使用甲醇，成本高，對環境造成污染，產品中有機溶劑殘留高（甲醇作為二類溶劑，限度要求較高）；也有研究者使用弱酸性陽離子樹脂從硫酸新霉素發酵液中分離純化硫酸弗拉菌素，但收率＜70%，導致生產成本高，不利于工業化，參見中國專利CN200810079256.0。

發明內容

本發明的目的在于提供一種硫酸弗拉菌素的提純方法，該方法找到一種新型樹脂用于分離純化，具有成本低，收率高，提純質量高的優點，易于實現。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：

一種硫酸弗拉菌素的提純方法，包括以下步驟：

S1、將硫酸弗拉菌素粗品溶于水中，并通過離子交換樹脂柱進行吸附；

S2、吸附結束后，使用低濃度氨水對離子交換樹脂柱進行預洗，低濃度氨水的濃度為0.25～0.35%；

S3、使用高濃度氨水對離子交換樹脂柱繼續預洗，高濃度氨水的濃度為0.40～0.60%；

S4、預洗結束后，使用解析氨水進行解析，并收集解析液，所述解析氨水的濃度為0.70～1.0%；

S5、濃縮解析液，經過除氨、成鹽與脫色工藝后得到脫色液；

S6、將脫色液使用噴霧干燥塔進行噴干，獲得純度＞98%的硫酸弗拉菌素。

進一步的，步驟S1所述離子交換樹脂柱為LX-117SS。

進一步的，步驟S1所述硫酸弗拉菌素粗品中新霉素B含量＞60%。

進一步的，步驟S2低濃度氨水的用量為6～10柱體積。

進一步的，步驟S3高濃度氨水預洗終點為預洗液旋光上升到最大值后，再下降1～4h。

本發明的有益效果是，舍棄傳統方式，采用全新的提純方法，利用離子交換樹脂柱分離純化硫酸弗拉菌素粗品，具有制備工藝成本低、操作簡單、質量好和容易實現的優點。

具體實施方式

實施例一

本發明提供一種硫酸弗拉菌素的提純方法，包括以下步驟：