[發明專利]一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法

在審

• 申請號: 201811062275.2
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN109021935A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 劉金龍;白明潔;李成明;苗建印;何江;魏俊俊;陳良賢;李振宇
• 申請（專利權）人: 北京科技大學
• 主分類號: C09K5/10
• 分類號: C09K5/10;C10M169/04;C01B32/194;C10N30/06
• 代理公司: 北京市廣友專利事務所有限責任公司 11237
• 代理人: 張仲波

1.一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于采用納米尺度石墨烯填料，不采用任何添加劑，僅通過表面修飾即可實現在基液全氟三乙胺的均勻分散，并實現全氟三乙胺熱導率的提高和在典型摩擦副下摩擦系數的降低，包括以下步驟：

步驟1：石墨烯的氧化，獲得具有反應活性的氧終端：

1.1使用改進Hummers法制備氧化石墨烯，氧化石墨烯的層數為1-5層，片徑10nm-1μm；

1.2經低溫、中溫與高溫反應后，獲得表面為氧終端的石墨烯；

步驟2：石墨烯的表面氟化：

2.1氧化石墨烯與超純水均勻分散，

為實現氧化石墨烯表面實現均勻氟化，首先需要將氧化石墨烯均勻分散至超純水中；通過超聲振蕩打破原本是團簇狀的石墨烯團，依靠石墨烯表面極性氧化基團實現在超純水中的均勻分散；

2.2石墨烯表面氟化修飾，

為使氧化石墨烯表面建立氟終端，通過水熱的高溫高壓環境促使氧終端與氫氟酸溶液反應，實現氧終端向氟終端的可控轉變；

2.3氟化石墨烯的清洗與分離：

經水熱反應后的石墨烯表面將殘留有氫氟酸溶液，還會有尺寸不均一的其他副產物，需要將反應液過濾、洗滌，并進一步調整水溶液pH值至中性，將所得固體產物烘干，即得到氟化石墨烯樣品；

步驟3：基于氟化石墨烯全氟三乙胺納米流體的制備：

干燥后的氟化石墨烯需進一步分散于全氟三乙胺溶液中，形成均勻分散的納米流體；一方面需要給予氟化石墨烯與全氟三乙胺足夠的能量，打破氟化與氧化石墨烯間由于物理與化學間吸附帶來的團聚，使其均勻分散到全氟三乙胺中，另一方面需要避免由于過高的能量使得分散開的氟化石墨烯重新團聚；需要嚴格控制超聲震蕩的能量與水溫；

步驟4：穩定性評價：

最為直接與直觀的方法評價石墨烯-全氟三乙胺納米流體的穩定性方法是通過觀察靜置無沉降時間來判斷分散液的穩定性，靜置2周后不發生明顯分層現象，則說明氟化石墨烯-全氟三乙胺納米流體穩定性良好。

2.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟1所述Hummers法制備氧化石墨烯工藝為：低溫反應溫度控制于0-4℃，加入高錳酸鉀后控制溫度不超過5-15℃；中溫反應溫度35-40℃，反應時間20-60min；高溫反應80-100℃，反應20-60min。

3.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟1所述的高溫反應后的反應產物離心、洗滌后，需進行超聲剝離，剝離30-60min，超聲結束后在1000-3000r·min^-1轉速下離心20-40min。

4.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟1所述的超聲剝離后的上層液即是氧化石墨烯分散液，需在60℃下于真空干燥箱中干燥48h，備用。

5.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟2所述的石墨烯氟化過程，首先需要將20-40mg氧化石墨烯加入超純水中，超聲處理，直到獲得均勻的氧化石墨烯分散液。

6.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟2所述的石墨烯氟化過程，經分散后，分散液加入到帶有聚四氟乙烯內襯的水熱釜內，至內襯容積的2/3處，并加入0.2ml-0.5ml的氫氟酸，將水熱釜擰緊使其密閉，然后將其置于烘箱內，在150℃-200℃高溫下進行保溫20-40小時。

7.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟2所述的石墨烯經水熱法氟化后，需經過調節pH值至中性、洗滌、過濾、烘干，獲得氟化石墨烯樣品。

8.根據權利要求1所述一種全氟三乙胺基高導熱潤滑納米流體的制備方法，其特征在于步驟3所述的石墨烯全氟三乙胺納米流體的制備，溶液濃度1mg/ml-3mg/ml，超聲振蕩的功率100W-300W，時間5min-10min，超聲溫度不超過35℃。