[發明專利]一種包覆油性修復劑的中空纖維的制備方法

在審

• 申請號: 201811060658.6
• 申請日: 2018-09-12
• 公開（公告）號: CN110894623A
• 公開（公告）日: 2020-03-20
• 發明（設計）人: 蘇峻峰;張小龍;郭巖東
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: D01F6/48
• 分類號: D01F6/48;D01F1/10;D01F1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種包覆有油性修復劑的聚偏二氟乙烯(PVDF)的中空纖維的制備方法。其特征是中空纖維的內腔中包有油性修復劑，并且中空纖維壁截面具有孔狀非對稱結構，該材料被分散在瀝青基體材料中時，包覆的油性修復劑從纖維壁中非常緩慢的滲透到瀝青基體老化區域，或者在瀝青基體材料中產生微裂紋并且微裂紋的尖端應力刺破中空纖維壁引發油性修復劑填充微裂紋表面從而發生縮合反應修復微裂紋。具體制備方法如下：(1)將聚偏二氟乙烯(PVDF)粉末在60℃的電熱鼓風烘箱中干燥24小時以完全去除聚合物材料中的水分。根據實驗配方，精確稱量N，N-二甲基乙酰胺(DMAC)400g的溶劑并倒入裝有水浴加熱器和四氟乙烯機械攪拌器的1000ml三口圓底燒瓶中。然后，在三口圓底燒瓶中將干燥的PVDF固體粉末100g倒入其中并攪拌均勻。立即密封三口圓底燒瓶的口部，然后在恒定的溫度為60℃的水浴鍋中水浴加熱8h，將聚偏二氟乙烯(PVDF)完全溶解在溶劑中形成均勻的鑄膜液。將裝有鑄膜液的三口燒瓶置于真空烘箱中靜置脫泡24h。(2)將鑄膜液倒入溫度保持在60℃的紡絲罐中(圖1(a))。在壓力為0.15MPa的氮氣(N₂)下鑄膜液從噴絲頭被擠出。同時，芯材為油性修復劑，并被加熱到70℃，在壓力0.2MPa下芯液流過轉子流量計，并從噴絲頭的中心空腔進入中空纖維的空腔并用作支撐物(圖1(b))。離開噴絲頭后，鑄膜液通過噴絲頭和凝固浴之間的距離(15cm)進入外凝固浴，外凝固浴為25±1℃的自來水((圖1(c，d))，在導輪的幫助下將凝固的纖維纏繞在卷繞輪上。最后用密封劑密封纖維末端以避免芯液的釋放，將纖維在蒸餾水中浸泡48小時以除去表面殘留物，得到包覆油性修復劑的中空纖維。

2.根據權利1所述，一種包覆有油性修復劑的聚偏二氟乙烯(PVDF)的中空纖維的制備方法中的芯液(油性修復劑)為液體十二烷、十四烷烴、十六烷烴、十八烷烴、石蠟，中空纖維壁材為聚偏二氟乙烯(PVDF)，溶劑為N，N二甲基乙酰胺(DMAC)，并且PVDF∶DMAC＝1∶4(3∶7；7∶13)。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于通過自制的紡絲機采用干-濕法紡絲。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于內凝固浴為油性修復劑，外凝固浴為水，獲得非對稱結構纖維壁材。

5.根據權利要求所述的方法，其特征在于鑄膜液的配置和處理，將PVDF粉末和DMAC放在三口燒瓶中在60℃的水浴鍋中水浴加熱8h并不斷攪拌成均一的鑄膜液，放在60℃真空烘箱中脫泡24h。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于芯液(油性修復劑)在出噴絲頭時進入中空纖維中一直作為支撐物使中空纖維保持圓潤的形態。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于噴絲頭與外凝固浴之間的空氣層為15cm。