[發明專利]一種氯化苯的新型生產工藝

在審

• 申請號: 201811058672.2
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109096042A
• 公開（公告）日: 2018-12-28
• 發明（設計）人: 陳永貴;黃中桂;蔡小林;袁曉林;楊鐳;王先武;羅立忠;袁樹林;章子虎;張俊;丁銳
• 申請（專利權）人: 安徽東至廣信農化有限公司
• 主分類號: C07C17/12
• 分類號: C07C17/12;C07C25/06
• 代理公司: 合肥鼎途知識產權代理事務所(普通合伙) 34122
• 代理人: 葉丹

本發明提供一種氯化苯的新型生產工藝。本發明氯化苯包括以下原料：無水苯、氯氣、催化劑、定位劑，新型生產工藝包括：制備無水苯；將無水苯從苯高位槽底部流出經流量計計量后連續從氯化器的底部加入氯化器中；將液氯汽化后的合格氯氣經過氯氣緩沖罐緩沖，然后從氯化器底部通入與無水苯同向順流而上，在氯化器中的催化劑、定位劑的作用下，反應生成氯化液，氯化液經后處理制得氯化苯。本發明新型生產工藝，避免了傳統方法中水洗和堿洗會產生大量廢水的問題，不會產生廢水，而且催化劑使用壽命長，設備使用壽命長，檢測周期延長，本發明所得產品純度高，采用鐵觸媒催化劑，以鐵為中心的螯合物EDTA?Fe作為定位劑，廢水產出率低，綠色環保無污染。

技術領域

本發明涉及農藥合成技術領域，具體涉及一種氯化苯的新型生產工藝。

背景技術

氯化苯，也叫氯苯，是無色透明易揮發的液體，有苦杏仁味。熔點-45.6℃，沸點131.6℃，相對密度1.107(20/4℃)，折光率1.5248，閃點23℃，自燃點637.78℃，易燃。在空氣中爆炸極限為1.83-9.23％(體積)。不溶于水，易溶于醇、醚、苯和氯仿等。有毒，毒性中等。

氯化苯是一種重要的基本有機合成原料，用作染料、醫藥、農藥、有機合成中間體。用于制造苯酚、硝基氯苯、二硝基氯苯、苯胺、硝基酚及殺蟲劑滴滴涕等，也用作乙基纖維素和許多樹脂的溶劑。傳統生產氯化苯的過程中，采用苯與氯氣在觸媒鐵環催化劑作用下于氯化反應器內混合反應制取，催化劑占總物料的比例較小，相對的苯和氯所占的比例較大，其合成率較低、產能不高，氯化反應后酸性氯化液中含有少量鹽酸，目前氯化反應后酸性氯化液主要采用水洗和堿洗工藝除去，然后精制分離得到氯化苯成品。其中，水洗和堿洗會產生大量廢水，會影響產品質量，對設備管線造成腐蝕，較難處理，不但提高了生產成本，而且可能對環境造成污染，提高環境治理成本。

因此，為了解決這些問題，保障生產運行穩定、提高產品收率、降低生產成本和操作費用，研制一種氯化苯的新型生產工藝尤為重要。

發明內容

針對現有技術不足，本發明提供一種氯化苯的新型生產工藝。

為實現以上目的，本發明的技術方案通過以下技術方案予以實現：

一種氯化苯的新型生產工藝，所述氯化苯包括以下原料：無水苯、氯氣、催化劑、定位劑，其中，無水苯、氯氣的摩爾比為1.8-2.5：0.7-1.3，催化劑占無水苯和氯氣總重量的0.9-1.3％，定位劑占無水苯和氯氣總重量的0.08-0.15％，新型生產工藝包括以下步驟：

S1、采用共沸干燥法對工業純苯進行無水化處理，得到無水苯，備用；

S2、無水苯從苯高位槽底部流出經流量計計量后連續從氯化器的底部加入氯化器中；

S3、將液氯汽化后的合格氯氣經過氯氣緩沖罐緩沖，然后經氯氣分配臺調節壓力與流量從氯化器底部通入，與步驟S2加入的無水苯同向順流而上，在氯化器中的催化劑、定位劑的作用下，設置氯化器內部的反應溫度和攪拌速率，開啟攪拌器進行反應后生成得到含有氯化苯的氯化液，氯化液經后處理制得氯化苯，將反應生成的含苯氯化氫氣體經氯化器頂部排出后再處理，即可。

進一步的，所述催化劑為鐵觸媒催化劑。

進一步的，所述定位劑選自以鐵為中心的螯合物EDTA-Fe。

進一步的，所述氯化苯包括以下原料：無水苯、氯氣、催化劑、定位劑，其中，無水苯、氯氣的摩爾比為2.1：1，催化劑占無水苯和氯氣總重量的1％，定位劑占無水苯和氯氣總重量的0.1％。

進一步的，步驟S1所述含苯氯化氫氣體經氯化器頂部排出后經一段冷凝器、二段冷凝器冷凝冷卻得到冷凝下來的酸性液體，將酸性液體通入酸苯分離器，經酸苯分離器分離出來的酸苯返回氯化器，且酸苯分離器底部排出的廢酸，廢酸通入捕集槽收集。