[發(fā)明專利]一種負電性超細銀粉及其制備方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201811055434.6
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN110883340A
• 公開（公告）日: 2020-03-17
• 發(fā)明（設計）人: 沈仙林;周斌;胡曉斌;齊振龍;曲邦定;周彥森
• 申請（專利權）人: 河南金渠銀通金屬材料有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 上海尚象專利代理有限公司 31335
• 代理人: 李立藏

本發(fā)明公開了一種負電性超細銀粉及其制備方法，該方法為：配置硝酸銀溶液，再用水稀釋，然后加入單寧溶液，再加入K₂CO₃溶液，得到紅棕色的膠態(tài)超細銀粉，并通過電泳實驗證實其表面帶負電。硝酸銀溶液的質量濃度為1.7％。用水稀釋是將硝酸銀溶液加水稀釋到原體積的50倍。單寧溶液的質量濃度為1％。單寧溶液的加入量與硝酸銀溶液的體積比為1∶2。K₂CO₃溶液的質量濃度為1％。K₂CO₃溶液的加入量與單寧溶液的加入量的體積比為(3～4)∶20。本發(fā)明還提供了該方法制備的負電性超細銀粉。本發(fā)明提供的負電性超細銀粉及其制備方法，工藝條件容易控制，能夠制備表面帶負電的膠態(tài)超細銀粉，所得的納米銀粉的粒徑分布均勻。

技術領域

本發(fā)明涉及一種新能源和新材料領域的超細銀粉及其制備方法，具體地，涉及一種負電性超細銀粉及其制備方法。

背景技術

隨著科技的發(fā)展，電子產品的應用，電子儀器中配電層、電極等的質量決定了電子儀器的使用壽命。銀因具有良好的天然的高導電性、滅菌性、導熱性和抗氧化能力強被廣泛用于電子工業(yè)、污水處理、建筑材料等諸多領域，通過將銀粉制成的銀糊劑涂布或印刷在各種基材上，然后進行加熱固化或加熱焙燒，形成導電膜，從而形成通路。因此，全年銀粉的消耗量巨大，且做成的產品，性能不夠穩(wěn)定且易脫落，因此，需要對銀粉性能進行改進。

目前主要研究集中于納米銀粉，由于納米銀粉活性高，在常溫下容易發(fā)生自燒結或團聚現(xiàn)象，造成了納米銀粉分散性很差，振實密度低。納米銀粉調制漿料不易被有機載體完全潤濕，導致印刷效果不好，燒結后銀膜收縮率大、孔洞多和連接不致密。此外，納米銀粉難以提高導電銀漿的銀含量，導電性能較差。太陽能電池用銀粉需要滿足粒徑適中、結晶度高、振實密度大、分散性好、球形或類球形等條件。

銀粉的制備方法有高能球磨法、噴霧熱分解法(SP法)、等離子體蒸發(fā)冷凝法、化學液相還原法和微乳液法等，其中化學液相還原法因生產設備簡單、工藝容易控制、低成本、低能耗等優(yōu)點得到了廣泛重視。

液相還原法原理就是用還原劑從銀鹽或銀絡合物的溶液中將銀離子以銀粉的形式沉積出來。采用的銀鹽通常是硝酸銀[AgNO₃]、碳酸銀[Ag₂CO₃]及銀氨絡離子[Ag(NH₃)2+]。

在整個還原反應過程中，還原劑的選擇非常重要。文獻報道的無機還原劑主要有水合肼、雙氧水、次亞磷酸鈉、連二亞硫酸鈉、硼氫化鈉、硫酸亞鐵、硫代硫酸鈉、亞硫酸鉀等；文獻報道的有機還原劑主要有抗壞血酸、甲醛、甲酸、酒石酸鉀鈉、乙醇、甘油、葡萄糖、還原糖、三乙醇胺、氫醌等。如果還原劑的還原性太強，則得到的銀粒子不易轉移，粒徑容易增長過大、包含雜質或發(fā)生團聚，得不到均勻和易分散的銀顆粒。一般需要加入分散劑對生成的銀粒子進行分散保護，阻止銀粉的團聚。

現(xiàn)有銀粉制備技術還存在許多不足：(1)還原劑水合肼、甲醛和氫醌有毒，刺激性很強，環(huán)保和安全方面問題難以解決；(2)硼氫化鈉、氫醌還原劑成本過高，影響銀粉生產效益；(3)還原劑抗壞血酸對體系酸度、濃度和溫度等條件變化敏感，生產條件不易控制；(4)常用還原劑還原性過強，通常需與大量分散劑配合使用，導致后續(xù)的銀粉分離困難。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的是提供一種超細銀粉及其制備方法，能夠克服現(xiàn)有技術的缺陷，制備表面帶負電的膠態(tài)超細銀粉。

為了達到上述目的，本發(fā)明提供了一種負電性超細銀粉的制備方法，其中，所述的方法為：配置硝酸銀溶液，再用水稀釋，然后加入單寧溶液，再加入K₂CO₃溶液，得到紅棕色的銀溶膠，即膠態(tài)超細銀粉，并通過電泳實驗證實其表面帶負電。

上述的負電性超細銀粉的制備方法，其中，所述的水采用二次去離子水。