[發明專利]一種一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備方法

在審

• 申請號: 201811054174.0
• 申請日: 2018-09-11
• 公開（公告）號: CN109231284A
• 公開（公告）日: 2019-01-18
• 發明（設計）人: 李麗;姜高學;孫馨愉;謝政軍;曹丙強
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;H01G11/46;B82Y30/00
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 高強

本發明屬于無機材料的制備領域，具體涉及一種一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備方法。該方法的具體步驟為：將鈷鹽和次氮基三乙酸溶解于異丙醇和去離子水的混合溶液中，攪拌，形成混合均勻的溶液；將上述混合均勻的溶液置于水熱反應釜中密封，水熱反應結束后，經洗滌、離心分離出固體粉末，真空干燥后，得到前驅物；將得到的前驅物在空氣氛圍中進行高溫煅燒，冷卻至室溫即可得到一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料。該方法制備得到的一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料具有很好的連續性且形狀均勻、純度高，用作超級電容器電極材料時，表現出高的比電容和倍率性能。本發明制備方法簡單、易于操作、重復性好。

技術領域

本發明屬于無機材料的制備領域，具體涉及一種一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備方法。

背景技術

超級電容器作為一種重要的儲能設備，以其壽命長、充電速度快、功率密度高等優點引起了人們的廣泛興趣。超級電容器可以通過在活性材料表面進行離子吸附或可逆法拉第氧化還原反應來存儲能量，在供電系統、混合動力汽車、工業規模電力和能源管理等方面都具有很大的應用潛力。從材料的角度出發，超級電容器電極材料主要分為三類：碳材料、金屬氧化物/氫氧化物和導電聚合物。其中金屬氧化物或羥基材料比導電聚合物和碳基材料產生的比電容更高而備受關注。

在各種過渡金屬氧化物中，Co₃O₄因其成本低、氧化還原活性好、理論比電容高(3560 F g^?1)而被認為是最具吸引力的材料之一。然而，在實際測量中，Co₃O₄的比電容距離理論比電容還有一定的差距。通過不同的制備方法來控制納米尺度上的形貌，以達到減小尺寸和增大比表面積的作用，可以有效的獲得更多的活性位點，提高其比電容和改善倍率性能。此外，一維多孔材料，不僅可以增加有效接觸面積，而且有利于電子傳輸。因此，開發一種新型的一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備技術具有重要的科學意義。

發明內容

本發明的目的在于提供一種一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備方法，該制備方法簡單、易于操作、重復性好，所制備得到一維多孔納米線狀的四氧化三鈷連續性好、形狀均勻、純度高且在超級電容器的應用中表現出優異的性能。

本發明提出的技術方案：

一種一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料及其制備方法，其特征在于采用以下步驟：

（1）將鈷鹽和次氮基三乙酸溶解于異丙醇和去離子水的混合溶液中，攪拌30min，形成混合均勻的溶液；其中，鈷鹽在溶液中的濃度為0.05—0.2mol/L，次氮基三乙酸在溶液中的濃度為0.1—0.3mol/L；異丙醇和去離子水的體積比為1：4—4：1；

（2）將步驟（1）得到的混合均勻的溶液置于水熱反應釜中密封，在150—200℃反應12—36h，反應結束后，自然冷卻至室溫，經離心分離出固體粉末，洗滌，真空干燥后，得到前驅物；

（3）將步驟（2）得到的前驅物在空氣氛圍中煅燒，以0.5—10℃/min的升溫速率加熱到300—500℃，煅燒0.2—4h，冷卻至室溫即得一維多孔納米線狀四氧化三鈷電極材料。

優選地，步驟（1）中所述的鈷鹽為氯化鈷、硝酸鈷、硫酸鈷或乙酸鈷。

優選地，步驟（1）中所述的鈷鹽在溶液中的濃度為0.173mol/L，次氮基三乙酸在溶液中的濃度為0.118mol/L。

優選地，步驟（1）中所述的異丙醇和去離子水體積比為3：1。

優選地，步驟（2）中所述的混合均勻溶液置于水熱反應釜中密封，水熱條件為180℃反應24h。

優選地，步驟（3）中所述的升溫速率為1℃/min，煅燒溫度為350℃，煅燒時間為0.5h。

有益效果