[發(fā)明專利]一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811052514.6
• 申請(qǐng)日: 2018-09-10
• 公開（公告）號(hào): CN109053646A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李曉琳;范偉川;張慶坤;張利蓉
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 成都通德藥業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C07D307/58
• 分類號(hào): C07D307/58
• 代理公司: 成都環(huán)泰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 51242
• 代理人: 李斌;黃青

1.一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1、將穿心蓮草粉碎置于動(dòng)態(tài)逆流提取裝置中，以甲醇為溶劑，進(jìn)行動(dòng)態(tài)逆流提取，收集提取液；

S2、將步驟S1所得的提取液緩慢加入裝有活性炭的層析柱內(nèi)進(jìn)行脫色，收集脫色液；

S3、將步驟S2所得的脫色液減壓濃縮回收溶劑至60℃時(shí)熱測(cè)相對(duì)密度為1.3～1.4，得穿心蓮內(nèi)酯濃縮物；

S4、向步驟S3所得的濃縮物中加入80％甲醇，加熱攪拌溶解后，過(guò)濾，濾液結(jié)晶，得穿心蓮內(nèi)酯粗制品；

S5、向步驟S4所得的穿心蓮粗制品溶于80％甲醇，加熱攪拌溶解后，得到粗制品溶解液緩慢加入裝有活性炭的層析柱內(nèi)進(jìn)行第二次脫色，收集脫色液，再經(jīng)12次重結(jié)晶，干燥得穿心蓮內(nèi)酯精制品；

S6、將琥珀酸酐和步驟S5所得的穿心蓮內(nèi)酯精制品加入吡啶中，在惰性氣體的保護(hù)下，攪拌升溫至回流狀態(tài)，控溫反應(yīng)4h～6h，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至65℃～75℃，制得反應(yīng)液；

S7、將步驟S6所得的反應(yīng)液倒入PH值為5～6的鹽酸溶液中攪拌分散，得到固體物質(zhì)；

S8、將步驟S7所得的固體物質(zhì)經(jīng)洗滌、過(guò)濾、浸泡、干燥后得到脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯粗制品；

S9、將步驟S8所得的脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯粗制品加入醇溶劑中溶解，加入活性炭，加熱回流30min后過(guò)濾，得到濾液；

S10、將步驟S9所得的濾液冷卻至-25℃～-20℃，在0℃以下用真空泵去除醇溶劑，即得脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯精制品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S6中的惰性氣體為氮?dú)狻?/p>

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S8中浸泡的時(shí)間為4h。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種脫水穿心蓮內(nèi)酯二琥珀酸半酯的制備方法，其特征在于，所述步驟S8中干燥的溫度為50℃，時(shí)間為5h。