[發明專利]一種熱縮聚法制備中間相碳微球的方法及系統

有效

• 申請號: 201811051791.5
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109179367B
• 公開（公告）日: 2020-08-14
• 發明（設計）人: 武崇貴;成振剛;武德晉;張明旺;宋萬盛
• 申請（專利權）人: 山西金源煤化科技有限公司
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 太原申立德知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 14115
• 代理人: 程園園

本發明屬于碳材料制備方法及設備技術領域，具體涉及一種熱縮聚法制備中間相碳微球的方法及系統。本發明通過分步控制中間相炭微球的形成和析出過程，結合高溫離心過濾，解決現有熱縮聚工藝粒徑不易控制、分離困難、收率低等問題，通過閉環控制減少對環境的污染,工藝過程易實現，且對環境無污染，制備的中間相炭微球粒球形度好、徑均勻可控、分布窄、收率高。

技術領域

本發明屬于碳材料制備方法及設備技術領域，具體涉及一種熱縮聚法制備中間相碳微球的方法及系統。

背景技術

瀝青類化合物熱處理時，發生熱縮聚反應生成具有各向異性的中間相小球體，把中間相小球從瀝青母體中分離出來形成的納米級球形碳材料就稱為中間相炭微球(Mesocarbon microbeads,簡稱MCMB)。

中間相炭微球是一種新型功能材料，內部為類似石墨的層片分子疊層結構，具有優異的物理及化學性能，如良好的化學穩定性、熱穩定性、自燒結性、高的導電導熱性等，是制備無粘結劑高密度高強度炭材料、超高比表面活性炭、二次鋰電池負極材料、高效液相色譜填料、催化劑載體等高性能炭材料的優質原料，擁有著廣闊的應用及發展前景。

目前中間相炭微球的制備方法主要是熱縮聚法和乳化法。乳化法工序復雜繁瑣，制備出的炭微球可熔融，在炭化之前須經過不熔化處理，生產成本較高。熱縮聚法中中間相炭微球的形成可分為三個步驟：成核、長大、融并，要獲得粒徑均勻和單分散性好的MCMB，需要促進MCMB的成核并限制其融并，前者需要生成大量的中間相分子，后者需要控制中間相的發展，目前為協調成核和融并的矛盾，多在工藝體系中加入炭黑、硅膠、石墨插層化合物、二茂鐵等添加劑。總體來說，熱縮聚方法還存在以下問題：①分離純MCMB較為困難；②收率較低，一般不超過20％；③粒徑分布較寬；④殘留的添加劑影響MCMB的后續處理；⑤污染環境。這些問題限制了其應用前景。

發明內容

本發明的目的是針對上述技術問題，提供一種熱縮聚法制備中間相碳微球的方法及系統。

為解決上述技術問題，本發明采用的技術方案為：

一種熱縮聚法制備中間相碳微球的方法，包括如下步驟：

1)原料瀝青放入瀝青原料槽，升溫至150-200℃，恒溫至瀝青液化，得到液相瀝青原料；

2)液相瀝青原料輸入帶有攪拌器的反應釜，惰性氣體保護，升溫至400-450℃，壓力0.5-0.7MPa，攪拌速度200-400r/min，恒溫熱縮聚5-7h，得到富含中間相小球體的母液瀝青；

3)帶有攪拌器的沉降槽預先注入的洗油，恒溫至100-150℃后，邊攪拌邊將含有中間相小球體的母液瀝青從反應釜輸入沉降槽，攪拌速度200-400r/min，恒溫至100-150℃，停留時間1-5h，中間相小球體沉降析出形成中間相碳微球，得到含有中間相碳微球的沉降液；

4)含有中間相碳微球的沉降液用泵輸送至帶有攪拌器的沉降液高位槽，攪拌速度200-400r/min，恒溫至100-120℃；

5)恒溫后的沉降液從沉降液高位槽輸送至離心機離心分離，分離出的中間相碳微球在離心機中先用甲苯進行清洗，然后再用洗油進行清洗，離心機轉速8000-15000r/min；

6)清洗后的中間相碳微球通過加料機進入盤式干燥機干燥，干燥溫度350-420℃，干燥時間15-30min；