[發明專利]一種隔熱耐高溫防護涂料及其制備工藝

在審

• 申請號: 201811049774.8
• 申請日: 2018-09-10
• 公開（公告）號: CN109337577A
• 公開（公告）日: 2019-02-15
• 發明（設計）人: 李培成;劉永欣
• 申請（專利權）人: 江蘇天澤教育咨詢有限公司
• 主分類號: C09D183/08
• 分類號: C09D183/08;C09D183/04;C09D129/04;C09D7/65;C09D7/61;C09D5/10;C08G77/26
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 32256
• 代理人: 任立

1.一種隔熱耐高溫防護涂料，其特征在于：該防護涂料按質量份數計包括以下組分：

聚硅氧烷 30-40份

樹脂 20-25份

顏填料 15-20份

分散劑 5-8份

流平劑 3-5份

消泡劑 2-5份

PH調節劑 2-5份

固化劑 10-15份

聚乙烯醇 15-20份；

所述的樹脂為甲基苯基硅樹脂和有機硅改性不飽和聚酯樹脂的混合物，其中，甲基苯基硅樹脂和有機硅改性不飽和聚酯樹脂按質量比3：4混合而成；

所述的顏填料為復合鐵鈦粉、六鈦酸鉀晶須、海泡石、膨脹蛭石和玻璃粉的混合物，其中顏填料由復合鐵鈦粉、六鈦酸鉀晶須、海泡石、膨脹蛭石和玻璃粉按質量比3：2：1：1：1-4混合而成，所述的膨脹蛭石大小為200-220目；所述的玻璃粉為鉛玻璃粉、釩玻璃粉、硼玻璃粉或磷酸玻璃粉中的一種或幾種；

所述的分散劑為三聚磷酸鈉、四聚磷酸鈉或六偏磷酸鈉中的一種；所述的流平劑為BYK-330，所述的PH調節劑為氨水；所述的消泡劑為聚硅氧烷類消泡劑。

2.根據權利要求1所述的隔熱耐高溫防護涂料，其特征在于：所述的聚氧硅烷的制備方法如下：

（1）將3-氯丙基三甲氧硅烷、疊氮化鈉、N,N-二甲基甲酰胺加入裝有機械攪拌器、冷凝管、氮氣導頭、溫度計的三口瓶中，開啟機械攪拌，油浴升溫至80-90℃，在氮氣的保護下反應9-10小時，反應完成后，將產物靜置后過濾，然后用正己烷萃取產物，在所得溶液中加入無水硫酸鈉干燥2-3小時除去水分，進行抽濾，并將所得濾液在45℃下減壓濃縮得到γ-疊氮基丙基三甲氧基硅烷；

其中，所述的3-氯丙基三甲氧硅烷和疊氮化鈉質量=3-4:1；

（2）將上水步驟（1）中的γ-疊氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷加入到燒杯中，滴加PH=1的氯化氫溶液，用磁力攪拌在20-25℃下反應5-8小時，用正己烷萃取產物，加入無水硫酸鈉干燥過夜以除去水分，抽濾的濾液，在40℃下減壓濃縮得到聚氧硅烷；

其中，所說的γ-疊氮基丙基三甲氧基硅烷和甲基苯基二甲氧基硅烷的質量比=2-3:7。

3.根據權利要求1所述的隔熱耐高溫防護涂料，其特征在于：所述的固化劑的制備方法如下：

在氮氣保護下，將聯苯二酚，N,N-二甲基乙酰胺和碳酸鉀，在80-90℃下反應5-6小時，然后加入甲苯在130-140℃下反應2小時除去水，體系降溫至60℃，加入溴丙炔，反應40-50小時，加水攪拌過濾的濾餅，濾餅用甲苯重結晶提純，再用乙醇洗滌得到固化劑；

其中，所述的聯苯二酚和溴丙炔的質量比=10-15:8；所述的乙醇為無水乙醇。

4.根據權利要求1所述的隔熱耐高溫防護涂料的制備工藝，其特征在于：具體包括以下步驟：

（1）將聚乙烯醇放入到去離子水中，進行充分的溶解，然后加入分散劑和流平劑和消泡劑，在高速攪拌機，對上述溶液持續30-40分鐘均勻攪拌，得到均勻的溶液；

（2）將聚硅氧烷及樹脂加入到上述步驟（1）的溶液中，并使用高速分散劑對新形成的溶液進行2-3小時的高速攪拌，之后使用超聲分散劑繼續進行分散30-50分鐘；

（3）將顏填料加入上述步驟（2）中，并使用高速分散機進行30-50分鐘攪拌分散，在轉速為300-400r/min時，加入固化劑，以后再進行20-30分鐘攪拌分散操作，最后加入PH調節劑，保證溶液的PH為8-10之間，即得到隔熱耐高溫防護涂料。