[發(fā)明專利]一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811046803.5
• 申請(qǐng)日: 2018-09-08
• 公開（公告）號(hào): CN109046248A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 裘友玖;章紅英;趙金晶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 佛山皖和新能源科技有限公司
• 主分類號(hào): B01J20/20
• 分類號(hào): B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
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本發(fā)明屬于吸氣劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法。本發(fā)明以乙烯為氣相碳源擴(kuò)散到鐵鎳金屬絲催化劑表面，碳納米管作為吸氣劑基底，對(duì)吸氣劑基底涂覆摻雜多孔中空球粉料制備的糊狀漿料，得到電真空器件用纖維絲式吸氣劑，錫酸鈉在水溶液中水解形成Sn(OH)₆^2?，在水熱高溫條件下形成氧化錫納米晶，提高金屬氧化物對(duì)氣體分子的吸附能力，氧化鎳摻雜的氧化錫球狀結(jié)構(gòu)，能極大改善氣體吸附效率，將長(zhǎng)鏈聚合物（?NiNTA?）n置于錫酸鈉水溶液中，促進(jìn)氧化錫的形成，分散的多孔球形結(jié)構(gòu)能夠吸附更多的氣體分子，提升氣體的吸收效率，具有廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于吸氣劑制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法。

背景技術(shù)

隨著電子技術(shù)和真空技術(shù)的飛速發(fā)展，人們對(duì)電子材料和真空材料的使用性能也不斷提出更高的要求，而吸氣材料的更新進(jìn)步則成為促進(jìn)其發(fā)展的關(guān)鍵技術(shù)之一。

吸氣劑，也稱消氣劑，是用來獲得、維持真空以及純化氣體等，能有效地吸著某些氣體分子的材料的統(tǒng)稱，有粉狀、碟狀、帶狀、管狀、環(huán)狀、杯狀等多種形狀。吸氣劑的主要作用有：

（1）短時(shí)間內(nèi)提高真空器件內(nèi)的真空度，有利于縮短排氣時(shí)間；

（2）維持器件在儲(chǔ)存和工作期間的真空度；

（3）吸收器件在啟動(dòng)和反常工作時(shí)的突發(fā)性放氣，以保護(hù)陰極，延長(zhǎng)器件的壽命。目前廣泛應(yīng)用于電真空器件，如各種電子管、離子管、電子束管、電光源以及中子管、各種粒子加速器、色譜儀、氣體激光器等。

吸氣劑根據(jù)吸氣機(jī)理可分為蒸散型吸氣劑和非蒸散型吸氣劑，蒸散型吸氣劑是一種在蒸散時(shí)和蒸散成膜后能吸氣的吸氣劑，但是使用器件受到限制。非蒸散型吸氣劑由金屬如Zr、Ti、Nb、Ta、V及它們的合金組成，這些合金還可以含一些添加元素，如Al、Ni或Fe等。非蒸散型吸氣劑中含有能與氣體之間發(fā)生表面化學(xué)反應(yīng)及溶解氣體的活性金屬元素，還含有防止在燒結(jié)時(shí)活性金屬元素聚集的抗燒結(jié)元素。相較于蒸散型吸氣劑，非蒸散型吸氣劑具有不污染器件，可重復(fù)利用，也不會(huì)造成使用后的真空器件不可返修等優(yōu)點(diǎn)。

目前常用的鋯鋁、鋯釩鐵等非蒸散型吸氣劑，均是通過粉末加壓成型燒結(jié)技術(shù)或者類似技術(shù)來制備的。由于這類吸氣劑材料強(qiáng)度低，在使用過程中的熱應(yīng)力和機(jī)械負(fù)荷都可能使吸氣劑元件破裂或松散，發(fā)生脫粉的情況，且吸氣速率低、吸氣容量不足。非蒸散型吸氣劑的表面有許多小孔，內(nèi)部存在許多大小不等的微通道，這大大增加了合金的吸氣表面和向體內(nèi)的擴(kuò)散能力，使得其具有良好的吸氣速率，但暴露于大氣后的吸氣劑表面會(huì)覆蓋著一層H₂O、CO₂和碳?xì)浠衔铮紦?jù)了合金表面的吸附位，導(dǎo)致吸氣劑喪失吸氣能力。

因此，研究出一種強(qiáng)度和吸氣速率高、吸氣容量足的吸氣劑，在相關(guān)領(lǐng)域具有很好的發(fā)展前景。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題，針對(duì)目前常用的非蒸散型吸氣劑大多通過粉末加壓成型燒結(jié)技術(shù)制備而成，應(yīng)用于電真空器件時(shí)受熱應(yīng)力和機(jī)械負(fù)荷時(shí)容易脫粉，強(qiáng)度較差，對(duì)氣體的吸附效率較低的缺陷，提供了一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將6～8g六水氯化鎳溶解于裝有40～45mL乙醇水溶液的燒杯中，以400～450r/min的轉(zhuǎn)速磁力攪拌4～5min，向燒杯中加入2～3g氨三乙酸繼續(xù)攪拌反應(yīng)，得到混合溶液；

（2）將混合溶液倒入帶有聚四氟乙烯內(nèi)襯的不銹鋼反應(yīng)釜中，密封反應(yīng)釜后將反應(yīng)釜置于恒溫箱中反應(yīng)，自然冷卻至室溫后，得到的綠色粉末樣品收集于離心管中，并用去離子水與無水乙醇分別離心洗滌3～4次后，置于恒溫箱干燥，得到納米棒前驅(qū)體；