[發明專利]一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法

在審

• 申請號: 201811046803.5
• 申請日: 2018-09-08
• 公開（公告）號: CN109046248A
• 公開（公告）日: 2018-12-21
• 發明（設計）人: 裘友玖;章紅英;趙金晶
• 申請（專利權）人: 佛山皖和新能源科技有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/28;B01J20/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）將6～8g六水氯化鎳溶解于裝有40～45mL乙醇水溶液的燒杯中，以400～450r/min的轉速磁力攪拌4～5min，向燒杯中加入2～3g氨三乙酸繼續攪拌反應，得到混合溶液；

（2）將混合溶液倒入帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，密封反應釜后將反應釜置于恒溫箱中反應，自然冷卻至室溫后，得到的綠色粉末樣品收集于離心管中，并用去離子水與無水乙醇分別離心洗滌3～4次后，置于恒溫箱干燥，得到納米棒前驅體；

（3）將0.8～1.0g三水錫酸鈉和1.5～1.8g三水醋酸鋅溶于50～60mL醇水混合溶液中，以200～300r/min的轉速磁力攪拌10～15min，得到懸浮液，再取0.7～0.8g上述納米棒前驅體加入懸浮液中繼續攪拌20～25min后，倒入反應釜后，加熱升溫，保溫反應，自然冷卻至室溫后，得到反應產物；

（4）收集反應產物置于真空箱中干燥，將干燥后的反應產物在一定初始溫度下退火至室溫，得到多孔中空球粉料，將鐵鎳金屬絲作為催化加熱絲置于石英管中，通入碳源混合氣體，加熱升溫，保溫處理，得到吸氣劑基底；

（5）將3～4g多孔中空球粉料放入研缽中，滴入10～12mL梧桐油，研磨10～15min得到糊狀漿料，蘸取糊狀漿料涂于吸氣劑外表面，隨后轉移至馬弗爐中，加熱升溫，煅燒，得到電真空器件用纖維絲式吸氣劑。

2.根據權利要求1所述的一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）所述的乙醇水溶液的質量分數為50%，攪拌反應時間為30～45min。

3.根據權利要求1所述的一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于：步驟（2）所述的恒溫箱設定溫度為160～200℃，反應時間為20～24h，恒溫箱設定溫度為60～80℃，干燥時間為10～12h。

4.根據權利要求1所述的一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的反應釜加熱升溫后溫度為200～220℃，保溫反應時間為8～10h。

5.根據權利要求1所述的一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于：步驟（4）所述的真空箱設定溫度為70～80℃，干燥時間為12～15h，退火時初始溫度為480～600℃，降溫速率為3～5℃/min，石英管內徑為20mm、外徑為25mm，控制加熱長度為25cm，加熱升溫后溫度為750～800℃，保溫處理時間為8～10min，碳源混合氣體為乙烯、氬氣、氫氣按體積比6︰3︰1混合而成。

6.根據權利要求1所述的一種電真空器件用纖維絲式吸氣劑的制備方法，其特征在于：步驟（5）所述的控制糊狀漿料涂覆厚度為0.5～0.8mm，馬弗爐加熱升溫后溫度為600～650℃，煅燒時間為1～2h。