[發明專利]一種氧化石墨烯氣凝膠、還原氧化石墨烯氣凝膠及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201811045691.1
• 申請日: 2018-09-07
• 公開（公告）號: CN109096526B
• 公開（公告）日: 2021-06-18
• 發明（設計）人: 張建明;龐凱;段詠欣;劉曉婷
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C08J9/10
• 分類號: C08J9/10;C08J9/06;C08J9/36;C08J5/18;C01B32/198;C08L5/08;C08K7/00;C08K3/04
• 代理公司: 北京悅和知識產權代理有限公司 11714
• 代理人: 田昕

1.一種氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，包括下述步驟：制備氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化粒子的懸浮液，流延成膜，經過干燥得到層層堆積的氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化膜；將所得氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化膜置于膨脹劑中浸泡后，經干燥得到氧化石墨烯氣凝膠；所述制備氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化粒子的懸浮液的步驟包括：將氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維在水反應體系中混合，控制氧化石墨烯和雙電性甲殼素納米纖維的比例，調節水反應體系的pH使得氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維雜化結合且所述氧化石墨烯-甲殼素納米纖維雜化納米粒子在水中可穩定分散；

所述膨脹劑為可與氧化石墨烯表面的含氧基團反應產生氣體的膨脹劑；所述膨脹劑為水合肼或硼氫化鈉中的至少一種；

所述雙電性甲殼素納米纖維為表面同時帶有氨基和羧基的甲殼素納米纖維；

氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維在水反應體系中混合時，氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維的質量比為0.5-99∶1。

2.如權利要求1所述的氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯氣凝膠的密度為3-20mg/cm³；

和/或，所述氧化石墨烯氣凝膠具有各向異性。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維在水反應體系中混合時，氧化石墨烯與雙電性甲殼素納米纖維的質量比為0.5-20∶1。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：調節水反應體系中的pH小于等于雙電性甲殼素納米纖維的等電點，并且使氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化粒子在水中不聚集。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：當所述膨脹劑為水合肼水溶液時，所述水合肼水溶液的濃度為50-98％；當所述膨脹劑為硼氫化鈉水溶液時，所述硼氫化鈉水溶液的濃度為5-50mg/ml。

6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述水合肼水溶液的濃度為98％。

7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述硼氫化鈉水溶液的濃度為5-20mg/mL。

8.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述硼氫化鈉水溶液的濃度為5mg/mL，10mg/mL或20mg/mL。

9.根據權利要求5至8任一所述的制備方法，其特征在于：當所述膨脹劑為水合肼水溶液時，浸泡的溫度為20-100℃；當所述膨脹劑為硼氫化鈉水溶液時，浸泡的溫度為15-30℃。

10.根據權利要求5至8任一所述的制備方法，其特征在于：當所述膨脹劑為水合肼水溶液時，浸泡的時間為0.5-2h；當所述膨脹劑為硼氫化鈉水溶液時，浸泡的時間為0.5-20min。

11.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：將層層堆積的氧化石墨烯-雙電性甲殼素納米纖維雜化膜置于膨脹劑中浸泡后，所述干燥的方式包括常壓干燥、超臨界干燥或冷凍干燥中的至少一種。

12.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述氧化石墨烯包括Hummers法制得的氧化石墨烯或改進的Hummers法制得的氧化石墨烯。

13.一種還原氧化石墨烯氣凝膠的制備方法，其包括根據權利要求1所述的制備方法制備氧化石墨烯氣凝膠的步驟；還包括將氧化石墨烯氣凝膠進行熱還原的步驟。

14.根據權利要求13所述的制備方法，其特征在于：所述還原氧化石墨烯氣凝膠的密度為1-6mg/cm³。