[發(fā)明專利]二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201811045065.2 | 申請(qǐng)日： | 2018-09-07 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN109232319A | 公開（公告）日： | 2019-01-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 王冠慶;梁寒冰;崔寶龍;李凱 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 山東金城柯瑞化學(xué)有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C267/00 | 分類號(hào)： | C07C267/00 |
| 代理公司： | 青島發(fā)思特專利商標(biāo)代理有限公司 37212 | 代理人： | 耿霞 |
| 地址： | 255074 山東*** | 國(guó)省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 二環(huán)己基碳二亞胺 溶劑 制備 催化劑和溶劑 精細(xì)化工技術(shù) 制備方法工藝 二環(huán)己基脲 反應(yīng)液抽濾 保溫反應(yīng) 減壓蒸餾 氯乙酰氯 蒸餾 常壓 滴加 收率 | ||
1.一種二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：將氯乙酰氯溶于溶劑得到A液，將二環(huán)己基脲、催化劑和溶劑攪拌均勻得到B液，在一定溫度下，將A液滴加到B液中，然后保溫反應(yīng)，反應(yīng)完畢后加入pH調(diào)節(jié)劑調(diào)至中性，將反應(yīng)液抽濾，濾液常壓下蒸餾除去溶劑，再減壓蒸餾得到二環(huán)己基碳二亞胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：A液和B液中所述的溶劑為甲基叔丁基醚、乙腈、丙酮、二氯甲烷、氯仿、乙酸乙酯、甲苯或N,N-二甲基甲酰胺中的任意一種或多種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：催化劑為吡啶、吡咯、甲胺、三乙胺或四丁基溴化銨的一種或多種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：將A液滴加到B液中，滴加溫度為-10-30℃；滴加時(shí)間為1-5h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：保溫反應(yīng)的反應(yīng)溫度為0-70℃；反應(yīng)時(shí)間為2-10h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：A液和B液所用溶劑為同一種溶劑，二環(huán)己基脲與總?cè)軇┑馁|(zhì)量體積比為1:5-12g/mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：二環(huán)己基脲與氯乙酰氯的摩爾比為1:1.5-3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：二環(huán)己基脲與催化劑的摩爾比為1:0.005-0.01。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二環(huán)己基碳二亞胺的制備方法，其特征在于：pH調(diào)節(jié)劑為氨氣、碳酸鉀或碳酸鈉中的一種。
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