[發(fā)明專利]制備氮化鋁晶體的坩堝設(shè)備及方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811041982.3
• 申請(qǐng)日: 2018-09-07
• 公開（公告）號(hào): CN109112634B
• 公開（公告）日: 2020-05-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 武紅磊;覃佐燕;鄭瑞生
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳大學(xué)
• 主分類號(hào): C30B29/40
• 分類號(hào): C30B29/40;C30B23/00
• 代理公司: 深圳市恒申知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 44312
• 代理人: 袁文英

1.一種制備氮化鋁晶體的坩堝設(shè)備，其特征在于，所述坩堝設(shè)備包括第一坩堝、第二坩堝及連接管，所述第一坩堝的內(nèi)部與所述第二坩堝的內(nèi)部通過所述連接管連通；

所述第一坩堝用于盛放氮化鋁源，所述第二坩堝用于盛放鎵源，且所述連接管在所述第一坩堝內(nèi)部的延伸長度大于所述第一坩堝中盛放的氮化鋁源的厚度；

所述坩堝設(shè)備還包括第一加熱器、第二加熱器及第三加熱器，所述第一加熱器位于所述第一坩堝的坩堝頂面，所述第二加熱器位于所述第一坩堝的坩堝底面，所述第三加熱器位于所述第一坩堝的坩堝側(cè)壁；

所述坩堝設(shè)備還包括第一屏蔽層、第二屏蔽層、第三屏蔽層及外殼殼體，所述第一屏蔽層位于所述第一加熱器與所述外殼殼體的內(nèi)壁之間，所述第二屏蔽層位于所述第二加熱器與所述內(nèi)壁之間，所述第三屏蔽層位于所述第三加熱器與所述內(nèi)壁之間；

所述坩堝設(shè)備還包括坩堝支架與坩堝托盤，所述坩堝托盤設(shè)置于所述坩堝支架上；

所述坩堝底面放置于所述坩堝托盤的上表面，所述第二加熱器位于所述坩堝托盤的下表面，所述第二坩堝設(shè)置于所述第二屏蔽層的內(nèi)部；

所述連接管為鎢管，所述第二坩堝包括坩堝體與坩堝蓋，所述坩堝蓋與所述第一坩堝底部中均設(shè)置有圓形孔，所述圓形孔的直徑等于所述連接管的外徑；

所述鎢管的第一端穿過所述坩堝蓋中的圓形孔，第二端穿過所述第一坩堝底部中的圓形孔。

2.如權(quán)利要求1所述的坩堝設(shè)備，其特征在于，所述第二坩堝的開口處設(shè)置有預(yù)設(shè)角度的倒角，所述第二坩堝的坩堝蓋為上大下小的圓臺(tái)形柱體，所述第二坩堝的坩堝蓋上表面的直徑等于所述第二坩堝的坩堝體外徑，所述第二坩堝的坩堝蓋下表面的直徑等于所述第二坩堝的坩堝體內(nèi)徑。

3.如權(quán)利要求1至2任意一項(xiàng)所述的坩堝設(shè)備，其特征在于，所述第一坩堝與所述第二坩堝的制備材料中均包括金屬鎢，所述第一屏蔽層、所述第二屏蔽層及所述第三屏蔽層均為金屬鎢或金屬鉬。

4.一種利用坩堝設(shè)備制備氮化鋁晶體的方法，所述坩堝設(shè)備為權(quán)利要求1

至3任意一項(xiàng)所述的坩堝設(shè)備，其特征在于，所述方法包括：

在所述坩堝設(shè)備的第一坩堝中加入氮化鋁源、在第二坩堝中加入鎵源之后，將所述坩堝設(shè)備放置于生長室中；

調(diào)節(jié)所述生長室內(nèi)的氣壓至0.6～2個(gè)大氣壓，并調(diào)節(jié)所述生長室內(nèi)的氮?dú)夂恐令A(yù)設(shè)的含量閾值；

控制所述坩堝設(shè)備的第一加熱器、第二加熱器及第三加熱器的功率，以

200℃/小時(shí)～400℃/小時(shí)的升溫速率將所述第一坩堝內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至

1900℃～2050℃，以135℃/小時(shí)～280℃/小時(shí)的升溫速率將所述第二坩堝內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至1300℃～1450℃，并保溫0.5～2小時(shí)；

控制所述第二加熱器與所述第三加熱器的功率，以150℃/小時(shí)～250℃/小時(shí)的升溫速率將所述第一坩堝內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至2050℃～2350℃，并保溫1～2個(gè)小時(shí)；

控制所述第一加熱器的功率，使所述第一坩堝內(nèi)頂部至中部的溫場呈正梯度分布，以及控制所述第二加熱器的功率，使所述第二坩堝內(nèi)的溫度低于1300℃，保溫3～10個(gè)小時(shí)；

控制所述第三加熱器的功率，以100℃/小時(shí)～300℃/小時(shí)的降溫速率將所述第一坩堝內(nèi)的溫度調(diào)節(jié)至1800℃～2000℃，保溫0.5～2小時(shí)；

降低所述坩堝設(shè)備的整體溫度，得到氮化鋁晶體。

5.如權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，所述氮化鋁源包括氮化鋁粉末、氮化鋁燒結(jié)體及氮化鋁與金屬鋁的混合料中的任意一種，所述鎵源包括氮化鎵粉末、金屬鎵、氮化鎵燒結(jié)體及金屬鎵與氮化鎵粉末的混合料中的任意一種。

6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其特征在于，所述鎵源占所述坩堝設(shè)備總原料的質(zhì)量百分比為0.1％～2％。