[發(fā)明專利]一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201811033403.0
• 申請(qǐng)日: 2018-09-05
• 公開（公告）號(hào): CN109216676A
• 公開（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 朱文婷;丁楚雄;李道聰;楊茂萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 合肥國軒高科動(dòng)力能源有限公司
• 主分類號(hào): H01M4/36
• 分類號(hào): H01M4/36;H01M4/60;H01M4/485;H01M4/58;H01M10/0525
• 代理公司: 合肥天明專利事務(wù)所(普通合伙) 34115
• 代理人: 韓燕;金凱

1.一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：包括有以下步驟：

（1）、將二氧化硅微球分散在無水乙醇溶液中得混合液，在混合液中加入有機(jī)鈦，攪拌條件下，緩慢滴加去離子水，靜置5~24小時(shí)，得到前驅(qū)體；

（2）、將鋰化合物水溶液與步驟（1）得到的前驅(qū)體混合均勻，在90~110℃下進(jìn)行5~20小時(shí)的水熱反應(yīng)，反應(yīng)完成后將反應(yīng)產(chǎn)物進(jìn)行洗滌、過濾、干燥，然后在惰性氣氛下煅燒，冷卻后得到球形硅酸鈦鋰；所述的二氧化硅微球、有機(jī)鈦和鋰化合物水溶液中的元素摩爾比為Si：Ti：Li=（1.0~1.20）：（1.0~1.20）：（1.90~2.25）；

（3）、將導(dǎo)電聚合物溶解于有機(jī)酸中，超聲攪拌至混合均勻，形成溶液A，并將步驟（2）得到的球形硅酸鈦鋰和分散劑加入到溶液A中，經(jīng)分散后獲得混合液B；

（4）、將混合液B置于-2~5℃條件下持續(xù)攪拌，并將引發(fā)劑緩慢滴入混合液B中，滴完繼續(xù)保溫?cái)嚢璺磻?yīng)1~10小時(shí)，反應(yīng)完全后，經(jīng)過濾、洗滌、烘烤獲得導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的二氧化硅微球的粒徑尺寸為50nm~50μm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)鈦選用鈦酸四丁酯，鈦酸四乙酯，四異丙醇鈦、鈦酸四異丙酯和四丁基鈦酸胺中的一種或多種的組合。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的鋰化合物水溶液的濃度為0.5~5mol/L，其中的鋰化合物選用氫氧化鋰、氯化鋰、硝酸鋰和硫酸鋰中的一種或多種的組合。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的惰性氣氛選用氮?dú)狻鍤庵械囊环N或兩種混合氣氛；所述的步驟（2）中的煅燒溫度為700~900℃，煅燒時(shí)間為5~12小時(shí)。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的導(dǎo)電聚合物選用吡咯、噻吩、苯胺的一種或多種混合物；所述的導(dǎo)電聚合物的有機(jī)酸濃度為1~2mg/mL。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的有機(jī)酸選用檸檬酸、酒石酸、磺基水楊酸、琥珀酸的一種或多種混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的分散劑選用十二烷基苯磺酸鈉，對(duì)甲苯磺酸鈉，苯磺酸鈉，烷基苯磺酸鈉，十六烷基三甲基溴化銨，十六烷基三甲基氯化銨和聚乙烯吡咯烷酮中的一種或多種的混合物；所述的混合液B中，球形硅酸鈦鋰的濃度為0.1~1mg/mL，分散劑的濃度為0.2~1mg/mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的引發(fā)劑選用過硫酸鹽，三氯化鐵，重鉻酸鹽，雙氧水和氯酸鹽中的一種或多種的混合物；所述的引發(fā)劑的濃度為10~30 mg/mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種導(dǎo)電聚合物包覆硅酸鈦鋰負(fù)極材料的制備方法，其特征在于：所述的步驟（4）中的烘烤溫度為90~150℃，時(shí)間為5~15小時(shí)。