[發明專利]一種利用熱壓燒結AlON透明陶瓷用石墨模具進行熱壓燒結AlON的方法

有效

• 申請號: 201811024123.3
• 申請日: 2018-09-04
• 公開（公告）號: CN109109142B
• 公開（公告）日: 2020-08-11
• 發明（設計）人: 田庭燕;王震;張微;王穎;吳寧;李明
• 申請（專利權）人: 北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號: B28B7/42
• 分類號: B28B7/42;B28B7/34;B28B11/24;C04B35/58;C04B35/622;C04B35/626;C04B35/645
• 代理公司: 北京元本知識產權代理事務所(普通合伙) 11308
• 代理人: 岳秀梅

1.一種利用熱壓燒結AlON透明陶瓷用石墨模具進行熱壓燒結AlON的方法，其特征在于，所述模具包括模具主體和底座，模具主體包括位于中央的型腔，整個型腔高度為130mm，模具的型腔設有(1:9)～(1:12)的錐度；

模具主體的上部和下部分別設有臺階部，所述臺階部的直徑為130mm，高度為15mm，底座上部設有與之相對應的凸臺部，凸臺部的直徑為130mm，高度為15mm，型腔內設有多個石墨墊片隔離粉料，所述石墨墊片厚度為4mm；

模具的型腔內壁上設有排氣孔，所述排氣孔為圓形，排氣孔直徑為2-5mm，排氣孔深度為6-10mm，在模具底部，排氣孔設置的間隔為10-15mm，而在模具頂部，排氣孔設置的間隔為40-60mm，排氣孔的數量在模具自下而上的高度方向上逐步減少；

包括如下步驟：

(1)配料：以重量份計，選取AlON陶瓷粉體99-99.5份，Y₂O₃+La₂O₃粉為0.5-1份，其中AlON陶瓷粉體的平均粒徑為1～10μm，Y₂O₃、La₂O₃粉體的平均粒徑為150-200nm，將上述粉體混合，得到混合粉體；

(2)將粉體放入行星球磨機，加入無水乙醇作為溶劑進行球磨，球磨后放入真空干燥箱中烘干，制成混合粉料，將混合粉料在15MPa的壓力下，壓制形成AlON陶瓷坯體；

(3)將坯體置于石墨模具中，在惰性氣氛下，真空熱壓爐中燒結成型，其中，真空熱壓爐的燒結溫度為1750-1950℃，燒結壓力為25-35Mpa；具體地，將真空熱壓爐設定為階段式程序升溫，階段式程序升溫包括兩個階段：第一階段由常溫升至1400℃，升溫速率為15℃/min，并保溫0.5h，該階段為無壓燒結，設計升溫速度較慢，并配合一定的保溫時間，使坯料中的氣體有充分時間溢出至排氣孔或模具外；第二階段開始加壓至燒結壓力，溫度由1400℃升至1900℃的燒結溫度，升溫速率為20℃/min，并保溫4h；

步驟(1)中所述的AlON陶瓷粉體制備方法為采用Al₂O₃粉末與碳源作為原料，在氧化鋁還原氮化法的基礎上，引入沸騰床法，在沸騰床中通入氮氣作為沸騰氣體，使部分Al₂O₃在碳源的還原作用下形成氣態Al₂O₃或Al，然后與氮氣反應后形成AIN和Al₂O₃的混合粉末；隨后繼續升高沸騰床反應室內溫度，使Al₂O₃和AIN在高溫下通過固相反應生成AlON；冷卻后得到AlON粉體，其具體的工藝流程為：

(a)配料：采用純度99.99％，粒度分布D50為60nm的高純γ-Al₂O₃粉末，與純度99.99％，粒度分布D50為180-200nm的炭黑作為原料，Al₂O₃與炭黑質量比為16:1；

(b)將炭黑裝入加熱室，預熱到750℃，同時往沸騰床的反應室中通入純度99.99％，壓力為0.8MPa的氮氣，使反應室內為氮氣氣氛；

(c)隨后高純γ-Al₂O₃粉末與預熱后的炭黑粉混合并由物料進口一起被送入反應室中，粉料床層厚度約為0.5m；

(d)使沸騰床反應室內溫度達到1600℃，從沸騰床反應室底部的鼓風機通入純度99.99％，壓力為1.1MPa的氮氣作為沸騰氣體，氮氣流速為0.7m/s，保溫20min，該過程中使部分Al₂O₃在石墨的還原作用下形成氣態Al₂O₃或Al，然后與氮氣反應后形成AIN和Al₂O₃的混合粉末；

(e)隨后使沸騰床床反應室內溫度達到1800℃，增大氮氣壓力到1.3Mpa，氮氣流速為0.8m/s，保溫15min，該過程中Al₂O₃和AIN在高溫下通過固相反應生成γ-AlON；

(f)鼓風機將反應后的γ-AlON粉體輸送到旋風分離器，進行分離，冷卻后得到AlON粉體。