[發(fā)明專利]一種五氯化磷的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201811022981.4 | 申請日： | 2018-09-04 |
| 公開（公告）號： | CN108793112A | 公開（公告）日： | 2018-11-13 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 趙建鵬;李團(tuán)結(jié) | 申請（專利權(quán)）人： | 宿州漢泰化工有限公司 |
| 主分類號： | C01B25/10 | 分類號： | C01B25/10 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 234000 安徽省*** | 國省代碼： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 液氯 三氯化磷 五氯化磷 反應(yīng)釜 制備 氯氣 霧化處理 列管 汽化 超聲波霧化器 物理干燥劑 氯化反應(yīng) 敞開式 干燥塔 干燥液 攪拌器 汽化器 密閉 水浴 脫去 相向 加熱 送入 制作 | ||
1.一種五氯化磷的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）將液氯通入干燥塔內(nèi)，利用物理干燥劑脫去液氯中的水分，制得干燥的液氯；
2）將干燥液氯送入敞開式列管汽化器中，列管外以水浴的方式進(jìn)行加熱，保持在45℃-55℃之間，使得液氯充分汽化 ，制得氯氣；
3）將三氯化磷液體加入到密閉的反應(yīng)釜中，然后采用超聲波霧化器對三氯化磷液體進(jìn)行霧化處理，經(jīng)霧化處理后開動攪拌器進(jìn)行攪拌處理，轉(zhuǎn)速為15-25r/min，同時，將步驟2)制得的氯氣從反應(yīng)釜的底部通入，使三氯化磷發(fā)生氯化反應(yīng)，使得反應(yīng)釜內(nèi)物料由液相向固相轉(zhuǎn)變；
4）通入二氧化碳?xì)怏w對殘留在五氯化磷中的三氯化磷進(jìn)行吹掃處理，使得三氯化磷被二氧化碳置換，反應(yīng)釜內(nèi)的五氯化磷完全轉(zhuǎn)變?yōu)楣滔唷?/p>
2.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述物理干燥劑為活性氧化鋁、凹凸棒土、海泡石纖維和洋車前子殼粉的混合物。
3.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的霧化處理的處理時間為每2ml的三氯化磷液體處理3min，其中，超聲波霧化器的振蕩頻率為1.7MHz或2.4MHz。
4.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述步驟3）中的超聲波霧化器將三氯化磷液體霧化成1um-5um的微小霧粒。
5.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述氯氣的加入量與三氯化磷的加入量的摩爾比為1.09-1.13:1。
6.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述步驟3）的氯化反應(yīng)時反應(yīng)釜內(nèi)保持在70-80℃。
7.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述二氧化碳?xì)怏w的通入量與三氯化磷的通入量的摩爾比為3-5：1。
8.如權(quán)利要求1所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：還包含有步驟5）調(diào)整攪拌器的轉(zhuǎn)速至20-30r/min，以控制五氯化磷結(jié)晶顆粒的大小，得到顆粒狀五氯化磷。
9.如權(quán)利要求2所述的一種五氯化磷的制備方法，其特征在于：所述活性氧化鋁、凹凸棒土、海泡石纖維和洋車前子殼粉的重量比為2：1：2：5。
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