[發明專利]金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯的制備方法

在審

• 申請號: 201811022354.0
• 申請日: 2018-09-03
• 公開（公告）號: CN109019541A
• 公開（公告）日: 2018-12-18
• 發明（設計）人: 黎劍輝
• 申請（專利權）人: 黎劍輝
• 主分類號: C01B25/02
• 分類號: C01B25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市鈞含知識產權代理有限公司 44290
• 代理人: 符立新

本發明涉及一種金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯的制備方法，其中金屬/黑磷納米片復合材料的制備方法包括以下步驟：將0.001g～1000g過渡金屬粉末與0.001g～1000g紅磷粉末置于研缽或者球磨機中磨5min～60min，獲得研磨粉末；將研磨粉末裝進載料容器中，然后將裝有研磨粉末的載料容器放進反應室中；向反應室中通入保護氣體，并且將反應室加熱至500～1200度并且保持1～24h，然后再將反應室冷卻至室溫獲得金屬/黑磷納米片復合材料。相對現有技術，本發明制備工藝操作簡便、安全環保、成本低、可大規模生產金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯。

技術領域

本發明涉及金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯技術領域，特別涉及一種金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯的制備方法。

背景技術

黑磷是繼石墨烯、氮化硼、過渡金屬硫化物等之后一種新型二維材料，具有優異的物理、化學和機械性能，在各類器件中具有很大應用潛力。由于單層和少層黑磷烯具有直接帶隙和高的電子遷移率，從而受到研究者的廣泛關注。黑磷與零帶隙的石墨烯以及具有較大帶隙的過渡金屬硫化物不同，少層黑磷烯具有隨層數可調的能帶間隙，均為直接帶隙，且處在可見光和近紅外范圍內，該特性彌補了石墨烯及過渡金屬硫化物用做半導體器件的不足，在光電領域顯示出巨大的應用潛力，并且黑磷具有比過渡金屬硫化物更高的導電性和更高的理論容量，因此在鋰離子電池及鈉離子電池中也有比較好的應用前景。特別是，金屬/黑磷納米片復合材料在光學領域、醫學領域及鋰/鈉離子電池領域具有更加廣泛的應用前景。

磷為地球上儲量最多的元素之一，其同素異形體中的白磷和紅磷均可被大批量生產，而且價格也較低廉，最受人們關注的黑磷的穩定性遠遠高于白領和紅磷，但是其制備條件非常苛刻，至今價格仍然非常昂貴，嚴重地限制了黑磷的廣泛應用。因此，發展一種安全、高效率和可大規模制備的方法，目前仍然是黑磷研究的重要任務之一。

在2014年首次通過微機械剝離法制得單層或少層黑磷烯，同時，自石墨烯被成功合成以來，以機械剝離法為代表，包括其他薄層化技術(如液相剝離)被快速應用于少層黑磷的制備。現在黑磷烯的制備研究還處于初級階段，高質量黑磷烯的制備方法還鮮有報道，因而嚴重制約黑磷烯的深入研究及廣泛應用。目前來說，液相剝離法也是制備高質量少層黑磷烯的方法之一，但是現有技術方案工藝操作復雜、污染大、成本高、制備出的黑磷及黑磷烯質量低。

發明內容

為克服現有技術的不足，本發明的目的是提供一種金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯的制備方法，本發明的制備工藝操作簡便、安全環保、成本低、可大規模生產金屬/黑磷納米片復合材料、黑磷及黑磷烯。

本發明解決上述技術問題的技術方案如下：金屬/黑磷納米片復合材料的制備方法，包括以下步驟：

將0.001g～1000g過渡金屬粉末與0.001g～1000g紅磷粉末置于研缽或者球磨機中磨5min～60min，獲得研磨粉末；

將研磨粉末裝進載料容器中，然后將裝有研磨粉末的載料容器放進反應室中；

向反應室中通入保護氣體，并且將反應室加熱至500～1200度并且保持1～24h，然后再將反應室冷卻至室溫獲得金屬/黑磷納米片復合材料。

進一步，所述過渡金屬粉末包括鐵粉、鎳粉、鋁粉、銅粉、鈦粉、鉻粉或者合金粉末，所述合金粉末為鐵粉、鎳粉、鋁粉、銅粉、鈦粉和鉻粉的合金粉末；所述過渡金屬粉末的粒徑為5nm～200μm。

進一步，所述紅磷粒徑為5nm～200μm。

進一步，所述載料容器為石英安倍瓶、磨口石英玻璃試管、瓷舟或石英舟。

進一步，反應室冷卻過程中的溫度由500～1200度降至50～450度后保持0.5～10h，然后再降至室溫；且反應室冷卻過程中保持保護氣體流通。