[發明專利]一種檢測二次電池電解液中離子含量的裝置及方法

在審

• 申請號: 201811013530.4
• 申請日: 2018-08-31
• 公開（公告）號: CN110873694A
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 周格;李慶浩;王其鈺;禹習謙;李泓
• 申請（專利權）人: 中國科學院物理研究所
• 主分類號: G01N21/31
• 分類號: G01N21/31;G01N21/33;G01N21/73
• 代理公司: 北京智匯東方知識產權代理事務所(普通合伙) 11391
• 代理人: 薛峰;康正德

1.一種檢測二次電池電解液中離子含量的裝置，其特征在于，包括：

比色皿模塊，用于盛放需要測試的電解液；

紫外可見光探測模塊，用于測量所述比色皿模塊內的離子或電解液的譜圖；

標準譜圖庫建立模塊，用于根據所述紫外可見光探測模塊的測量數據建立標準譜圖庫，通過多個定標電解液的紫外可見吸收光譜法測試得到標準譜圖庫數據；

標準譜圖庫校準模塊，用于校準所述建立的標準譜圖庫，通過已知離子含量的電解液的紫外可見吸收光譜法測試得到校準數據；

譜圖庫積累模塊，用于存儲實際待測的離子的紫外可見吸收光譜法測試得到實際數據，通過紫外可見吸收光譜法測試實際待測電解液得到。

2.根據權利要求1所述的裝置，其特征在于，所述比色皿模塊為氣密性設置。

3.根據權利要求2所述的裝置，其特征在于，所述比色皿模塊包括兩面通光的螺口比色皿、以及與所述螺口比色皿匹配的螺紋聚四氟蓋、聚四氟墊片和鋁塑膜墊片。

4.一種檢測二次電池電解液中離子含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

s1，將含特定過渡金屬氧化物的極片或粉體材料在標準電解液中預定溫度下浸泡預定時間，制備若干組定標電解液；

s2，將定標電解液利用注射器和注射器過濾環進行處理，完成定標電解液的過濾操作；

s3，將過濾后的定標電解液，對過渡金屬離子元素進行電感耦合高頻等離子體原子發射光譜測試測試；

s4，將過濾后的定標電解液倒入比色皿模塊中，制備一組定標電解液標準樣，并進行UV-vis測試，得到與過渡金屬離子相關的UV-vis曲線；

s5，處理定標電解液的UV-vis測試結果，得到所述定標電解液的特征吸收峰的吸光度值，建立UV-vis吸光度和ICP過渡金屬離子濃度的標準工作曲線，保存在電解液中過渡金屬離子含量測試的譜圖庫中；

s6，在測試實際待測電解液前，對電解液中過渡金屬離子含量測試的譜圖庫中的標準工作曲線進行校正，配制已知濃度的含待測過渡金屬離子的電解液溶液，根據s2方法進行電解液的過濾操作，根據s4方法進行UV-vis測試，得到已知濃度的過渡金屬離子對應的特征吸收峰的吸光度，從而完成標準工作曲線的修正；

s7，取實際待測電解液，根據s2方法進行電解液的過濾操作，根據s4方法進行UV-vis測試，得到UV-vis曲線中特征吸收峰的吸光度，調取修正后的標準工作曲線，獲得電解液在該吸光度下過渡金屬離子的濃度。

5.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，所述s1、s2、s4均在手套箱中進行，所述手套箱為氬氣氣氛，且氧氣含量和水分含量均小于1ppm。

6.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，s1中，過渡金屬氧化物材料包括錳酸鋰、鈷酸鋰、磷酸鐵鋰、三元材料、富鋰材料，及鋰電池和鈉電池的其他電極材料；

所述標準電解液的組成是碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、六氟磷酸鋰；碳酸乙烯酯與碳酸二甲酯的體積比是1:1，六氟磷酸鋰濃度是1mol/L。

7.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，s2中，所述注射器過濾環采用有機系注射器過濾環，其濾孔孔徑為0.22um；

在s3、s4中，過渡金屬離子包括錳離子、鈷離子、鎳離子、鐵離子等過渡金屬離子。

8.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，s5中，定標電解液的特征吸收峰的吸光度值獲取為直接獲得的特征峰位下的峰強，或者為由相應吸收峰所提取出的積分面積值。

9.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，s7中，實際待測電解液包括不同類型的非全固態電池的電解液，所述非全固態電池包括鋰電池和鈉電池；

實際待測電解液包括非全固態電池的過渡金屬離子溶于電解液相關的過程中的電解液，所述過渡金屬離子溶于電解液相關的過程包括電池電化學循環過程、電池儲存過程、電極材料在電解液中浸泡過程。

10.根據權利要求4所述的方法，其特征在于，s4中，所述UV-vis曲線為經由定標電解液吸光度與ICP測定錳離子含量擬合得到，所述擬合公式為：

y＝0.76673+429.93429x-236.33878x^2

其中，x為吸光度，y為錳離子含量。