[發明專利]一種超聲波輔助水熱合成法制備介孔硅酸銅鉍納米復合材料的方法及應用

有效

• 申請號: 201810995847.6
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109046231B
• 公開（公告）日: 2020-12-22
• 發明（設計）人: 陽杰;許曉強;李少波;查駿徽;周戴麗;余向陽;喬娜;邵雨夢;夏鵬鵬;陳志強;孟俊杰;肖揚
• 申請（專利權）人: 合肥學院
• 主分類號: B01J20/10
• 分類號: B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30;B01J23/843;C02F1/28;C02F1/30;C02F101/30
• 代理公司: 合肥輝達知識產權代理事務所(普通合伙) 34165
• 代理人: 汪守勇

一種超聲波輔助水熱合成法制備介孔硅酸銅鉍納米復合材料的方法及應用，涉及有機廢水處理劑制備技術領域。首先利用二氧化硅和硝酸鉍經過超聲波輔助水熱合成法制備硅酸鉍，然后利用硅酸鉍、乙酸銅、氨水經過超聲波輔助水熱合成法制備硅酸銅鉍納米復合材料。實驗發現初始原料的摩爾比值，水熱反應時間的長短會影響實驗最終產物的形貌及物相構成；隨著反應時間的延長，產物由空心結構轉變為核殼結構。Cu²⁺：Bi²⁺的摩爾比值為1：1的樣品被選為吸附劑和催化劑，對靛藍溶液進行物理吸附和鎢燈光催化。實驗結果發現基本可以達到高于85％的降解吸附效果。

技術領域

本發明涉及有機廢水處理劑制備技術領域，具體是涉及一種超聲波輔助水熱合成法制備介孔硅酸銅鉍納米復合材料的方法及應用。

背景技術

現代社會發展的很快，各種各樣的材料數不勝數，層出不窮，而介孔材料在化工，生物，醫療，環境保護等上面有著不同的重要作用。介孔材料是一類具有均勻孔道，孔徑在2-50納米之間的衣服及或者薄膜類物質，它們在精細化工，石油及天然氣加工，吸附與分離等領域均具有廣泛的應用。上世紀九十年代以來，有序介孔材料由于其特殊的性能已經成為目前國際上跨學科的研究熱點之一。從最初的硅基介孔材料到其他非硅基介孔材料，各種形貌與結構的介孔材料已制備出來。目前有關介孔材料的研究還處于起步階段，制備工藝、物理化學性質尚需進一步開展和改進。

但是，由于它具有較大的比表面積，孔徑極為均一、可調，并且具有維度有序等特點。因而在光化學、生物模擬、催化、分離以及功能材料等領域已經體現出重要的應用價值。有序介孔材料具有較大的比表面積，相對大的孔徑以及規整的孔道結構，在催化反應中適用于活化較大的分子或基團，顯示出了優于沸石分子篩的催化性能。有序介孔材料直接作為酸堿催化劑使用時，能夠減少固體酸催化劑上的結炭，提高產物的擴散速度。另外，還可在有序介孔材料骨架中引入金屬離子及氧化物等改變材料的性能，以適用于不同類型的催化反應。

介孔材料具有十分特殊的結構與性能，具有可允許更多分子進入的更大的內表面和空穴，由量子尺寸效應和界面耦合效應而產生的具有特殊物理、化學性質，因此在催化、醫學、電池、水處理等方面有巨大的應用前景。制備介孔材料的方法主要包括模板法、溶膠凝膠法、水熱法、微波合成法以及沉淀法等。目前應用較多的是模板法，溶膠凝膠和水熱法。模板法是將一些有機、無機、金屬粒子或是液滴等作模板，將模板進行改性處理，使得前驅體在模板表面進行沉積或包覆制備的方法，需要在后續工作過程中去除模板。

發明內容

針對現有技術中存在的技術問題，本發明提供了一種超聲波輔助水熱合成法制備介孔硅酸銅鉍納米復合材料的方法及應用。獲得的介孔硅酸銅鉍納米復合材料具有優良的吸附處理有機廢水性能。

為了實現上述目的，本發明所采用的技術方案為：一種超聲波輔助水熱合成法制備介孔硅酸銅鉍納米復合材料的方法，步驟如下：

1)、介孔硅酸鉍的制備

取0.4g二氧化硅加入至80mL去離子水中，超聲120min均勻分散，形成白色乳液；取1.66g硝酸鉍，加入40mL去離子水攪拌充分溶解，加入4mL氨水，然后將兩種溶液均勻混合，繼續攪拌20min；最后將混合溶液轉移到內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在180℃條件下保溫3-12h，然后空冷至室溫，樣品經過離心、洗滌、干燥后得白色粉末；

2)、具有介孔結構的硅酸銅鉍納米復合材料的制備

取0.4g硅酸鉍于燒杯中，加入80mL蒸餾水，超聲120min使之均勻分散，形成白色乳液；取0.16-0.68g乙酸銅于裝有40mL去離子水的燒杯中攪拌，使之溶解，然后再加入4mL氨水，攪拌均勻；將上述兩種溶液混合，攪拌均勻后移至內襯為聚四氟乙烯的不銹鋼高壓釜中，在140℃條件下保溫24h，然后空冷至室溫，樣品經過離心、洗滌、干燥后得硅酸銅鉍納米復合材料。

與現有技術相比，本發明的有益效果表現在：