[發明專利]一種鄰硝基苯乙酸的合成方法在審
| 申請號： | 201810995672.9 | 申請日： | 2018-08-29 |
| 公開（公告）號： | CN108997129A | 公開（公告）日： | 2018-12-14 |
| 發明（設計）人： | 邵亞;陳浩 | 申請（專利權）人： | 江蘇師范大學 |
| 主分類號： | C07C205/56 | 分類號： | C07C205/56;C07C201/12;B01J23/58 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 221009 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 鄰硝基苯乙酸 草酸二乙酯 鄰硝基甲苯 縮合反應 雙氧水 合成 水蒸汽蒸餾 分離效果 合成工藝 減壓蒸餾 無水乙醇 氧化反應 金屬鈉 物料比 收率 催化劑 替代 試驗 優化 | ||
1.一種鄰硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于該方法包括以下步驟：
步驟1、將無水乙醇加入裝有溫度計的500ml的四口燒瓶中，邊攪拌邊逐步加入催化劑Pt-MgO-CNTs和金屬鈉；
步驟2、反應完成后，待溫度降到室溫，加入鄰硝基甲苯和草酸二乙酯，加熱至45℃反應3h，然后加水并升溫至60℃進行水解反應；
步驟3、反應1h后降溫至35℃進行減壓蒸餾，直到蒸餾出的組分為渾濁液體為止；
將反應液降溫至10℃用氫氧化鈉溶液調節pH=7；
步驟4、然后滴加濃度0.3M雙氧水溶液，控制其滴加速度，保持溫度在20℃以下，邊滴加雙氧水邊不斷加入氫氧化鈉溶液到反應液中進行檢測，直到加入氫氧化鈉溶液反應液不再變黑，停止加入雙氧水，繼續低溫攪拌反應lh；
步驟5、在室溫條件下，加入飽和碳酸氫鈉水溶液，然后過濾，母液靜置分層，除去有機層，水層用濃鹽酸進行酸化后調節pH=2，過濾，真空干燥即得到淡黃色的鄰硝基苯乙酸固體。
2.根據權利要求1所述一種鄰硝基苯乙酸的合成方法，其特征在于，
所述的Pt-MgO-CNTs催化劑制備方法如下：
步驟1、將碳納米管CNTs于濃HNO3中回流12h，以獲得羧基化的CNTs-COOH，加入去離子水稀釋，用孔徑0.23μm微孔濾膜過濾；
步驟2、過濾完畢，反復用二次水洗滌至洗出液無色且呈中性為止，然后在60℃下真空干燥24h，得到酸化后的碳納米管；
步驟3、稱取0.9mg酸化后的碳納米管，準確添加計算量3μL的38.6mM H2PtCl6,并按Pt與MgO的質量比為1：4，稱取適量Mg0分散于無水乙醇；
步驟4、將上述物質轉移至瑪瑙研缽內，再邊滴加乙醇邊充分混合研磨30min，然后將此混合物放入真空干燥箱內，在溫度150℃下處理30min，使H2PtCl6還原得到Pt-MgO-CNTs催化劑。
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