[發明專利]一種制備銀微米空心框架結構材料的方法

有效

• 申請號: 201810995204.1
• 申請日: 2018-08-29
• 公開（公告）號: CN109014241B
• 公開（公告）日: 2021-08-24
• 發明（設計）人: 程志鵬;殷竟洲;褚效中;周翔;戴本林;趙偉;仲慧;張莉莉;徐繼明
• 申請（專利權）人: 淮陰師范學院
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

本發明公開了一種制備銀微米空心框架結構材料的方法。本發明通過如下步驟得到：首先，室溫下配置一定濃度AgNO₃水溶液；接著，向AgNO₃水溶液中加入適量的結構導向劑HF和還原劑FeSO₄，形成混合溶液；然后，將上述混合溶液靜置到一定溫度的水浴中，并保持一段反應時間，將所得生成物進行離心、洗滌、干燥，即得銀微米空心框架結構材料。本發明提供了一種制備銀微米空心框架結構材料的簡單方法，實現銀微米空心框架結構材料的規模化生產。

技術領域

本發明涉及金屬銀材料制備領域，尤其是一種以HF為結構導向劑，利用FeSO₄還原AgNO₃的方法獲得銀微米空心框架結構材料的方法。。

背景技術

微納米銀應用領域廣泛。它是高性能導電涂料的重要導電介質，是柔性電路板、觸點開關、薄膜開關等基本材料，也是各種高端電極和電磁兼容材料。

微納米銀的應用性能與其形貌與結構密切相關，因此，近年來不同形貌與結構微納米銀的制備已成為研究的熱點。劉春艷等（CN100531975C）采用酸性條件下化學還原法，以水為分散介質，在溶液中以葡萄糖或抗壞血酸還原劑直接還原硝酸銀，用硝酸或冰乙酸為形貌調節劑，制得片狀微米銀。汪艦等（CN103170643B）以聚合物微結構光纖作為模板，在其中鋪上多孔的醋酸纖維素膜，再用還原劑氯化亞錫溶液沖洗微結構光纖內部孔道，再將葡萄糖溶液和無水乙醇的混合溶液與一定濃度的銀氨溶液分別冰浴后按一定比例混合，高壓壓入上述微結構光纖內部，反應完成后再分別用溶劑溶解去除聚合物微結構光纖和醋酸纖維素，得到按序排列的微米銀管。任明淑等（CN101811196B）公開了一種樹枝狀微米銀粉的制備方法，將晶型調節劑磷酸酯加入到硝酸銀水溶液中，攪拌，得到反應液A；將還原劑加入到水中，得到還原液B；在室溫和攪拌條件下，將反應液A快速加入到還原液B中進行還原反應，得到樹枝狀微米銀。李方等（ CN103506631B ）公開了一種以殼聚糖為還原劑的小尺寸納米銀的制備方法，將殼聚糖溶解在醋酸溶液中，過夜溶解，得到殼聚糖溶液；將新配置的殼聚糖溶液加入燒瓶中；攪拌下，將新配置的AgNO₃溶液逐滴加入到上述燒瓶中；隨后向該燒瓶中逐滴加入檸檬酸鈉溶液，反應后即得納米銀溶膠。Cai等（Rare Metals, 29(4):407-412）以FeSO₄為還原劑、AgNO₃為銀源、檸檬酸或硫酸為結構導向劑，分別制備出球形、花狀、三角片等多種銀微米結構材料。

可見，采用現有技術可制備多種不同形貌與結構微納米銀；但現有技術中，針對銀微米空心框架結構材料的制備方法還較缺乏。

發明內容

本發明的目的在于：提供一種制備銀微米空心框架結構材料的方法，實現銀微米空心框架結構材料的規模化生產。

本發明的技術解決方案是：以HF為結構導向劑，利用FeSO₄還原AgNO₃的方法獲得銀微米空心框架結構材料的方法。

本發明的一種制備銀微米空心框架結構材料的方法的具體步驟如下：

（1）室溫，配置一定濃度的AgNO₃水溶液；按照預先設定的HF、FeSO₄和AgNO₃的摩爾比，向AgNO₃水溶液中加入HF和FeSO₄，攪拌速度設定為200轉/分，攪拌得到澄清混合溶液；

（2）將上述混合溶液靜置在一定溫度的水浴中，并保持一段反應時間，將所得生成物進行離心、洗滌、干燥，即得銀微米空心框架結構材料。

其中：步驟（1）中，所述AgNO₃水溶液的濃度為0. 002~0.01 mol/L。

其中：步驟（1）中，所述預先設定的HF、FeSO₄