[發明專利]一種制備氮化鉬納米片的方法

在審

• 申請號: 201810980906.2
• 申請日: 2018-08-27
• 公開（公告）號: CN108840314A
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發明（設計）人: 王良彪;李媛;張開龍;秦恒飛;劉維橋;周全法
• 申請（專利權）人: 江蘇理工學院
• 主分類號: C01B21/06
• 分類號: C01B21/06;B82Y40/00
• 代理公司: 常州佰業騰飛專利代理事務所(普通合伙) 32231
• 代理人: 王巍巍

本發明涉及一種制備氮化鉬納米片的方法，該方法采用一步化學反應在溫和的條件下制備氮化鉬納米片，將二硫化鉬、硫粉、氨基鈉置于反應器中，加熱至400?700℃，反應時間為5?40小時，冷卻，將產物洗滌，過濾分離和干燥，即得，產率達到70％以上。

技術領域

本發明屬于納米材料領域，具體的涉及一種溫和條件下制備氮化鉬納米片的方法。

背景技術

氮化鉬作為一種高溫材料，具有一般氮化物所具有的優異的物理和化學性能，如高硬度、高熔點、較好的化學穩定性、良好的導熱導電性能。除此之外，氮化物還在催化合成氨的反應中具有良好的催化性能。同時氮化鉬材料還可以用做于鋰離子電池的負極材料。

目前，制備氮化鉬的方法主要是用氧化鉬與氮氣反應合成法(J.Phys.Chem.C,2010,114,14710-14715)、氧化鉬(或者二硫化鉬)與氨氣之間的化合反應法(J.Mater.Chem.,1999,9,297-304.；Chem.Mater.,1990,2,150.)、氣相沉積法(J.SOLIDSTATE CHEM.,2006,179,2339-2348.)和固相交換反應(J.Mater.Chem.,2001,11,3116.)。目前制備氮化鉬納米材料需要較高的反應溫度，反應溫度大約為800攝氏度以上，得到氮化物產物的形貌大部分是顆粒狀且團聚嚴重。2維氮化鉬材料因其獨特的結構使其具有更優異的性質如鋰電性能、催化產氫等性能(Chem.Sci.,2014,5,4615-4620,ACS Nano,2015,9,6817-6825.)，因此，人們都在尋找一種原料廉價，簡單工藝，在較低的溫度下制備氮化鉬納米片的方法。

發明內容

本發明的目的在于提供一種在溫和條件下，一步化學反應制備氮化鉬納米片的新方法，該方法生產工藝所需要的生產設備簡單，易于實現工業化生產，反應所需要的溫度較低，原料來源廣泛而且廉價，操作簡單，一步化學反應實現氮化鉬納米片的合成。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案反應原理如下：

6NaNH₂+3S→3Na₂S+4NH₃+N₂ (1)

6MoS₂+8NH₃→6MoN+12H₂S+N₂ (2)

H₂S+2NaNH₂→2Na₂S+2NH₃ (3)

本發明所要保護的一種制備氮化鉬的新方法，所述氮化鉬納米片的制備方法如下：將二硫化鉬、硫粉、氨基鈉置于反應釜中，加熱至400-700℃，反應時間為5-40小時，冷卻，將產物洗滌，過濾分離和干燥，即得。

本發明優選的二硫化鉬、升華硫和氨基鈉的摩爾比為1:1～5:10～40。

本發明所述的硫粉為升華硫。

本發明優選的氮化鉬納米片的方法為：將二硫化鉬、升華硫和氨基鈉置于高壓釜中，40分鐘內加熱至400℃，反應時間為40小時，冷卻、將產物用蒸餾水和無水乙醇洗滌，過濾分離得到樣品，該樣品置真空干燥箱中60℃干燥4小時，即得。

本發明一種氮化鉬納米片的方法，所述反應釜優選為不銹鋼高壓釜。

本發明的有益效果是：本發明采用在密閉系統中，通過二硫化鉬、硫粉和氨基鈉之間的氧化還原反應，制備為氮化鉬納米片，反應溫度較現有技術低，反應使用的原料來源廣泛且價格便宜，反應過程簡單易控，所得產物氮化鉬的尺寸與反應溫度相關。

附圖說明

圖1是實施例1制備的氮化鉬納米片的X射線粉末衍射譜圖。